嬰兒配方奶粉中鉛含量測(cè)定直接進(jìn)樣與微波消解方法比較

◎ 黃 霞

（杭州味全生技食品有限公司，浙江 杭州 310018）

嬰兒配方奶粉是以乳類及乳蛋白制品為主要原料，加入適量的維生素、礦物質(zhì)或益生元等其他成分，僅用物理方法生產(chǎn)加工制成的粉狀產(chǎn)品。適于正常嬰幼兒食用，其能量和營養(yǎng)成分能夠滿足0～36月齡嬰兒的正常營養(yǎng)需要。

三聚氰胺事件發(fā)生以來，人們對(duì)嬰幼兒奶粉的安全問題倍加關(guān)注，2010年國家重新修訂了《嬰幼兒奶粉的食品安全標(biāo)準(zhǔn)》，并于2011年4月1日發(fā)布實(shí)施，GB 10765-2010與GB 10767-2010分別對(duì)鉛進(jìn)行了限定，均要求≤0.15 mg/kg[1-2]。

鉛是一種常見的有毒、有害重金屬元素，嬰幼兒吸收的鉛會(huì)有超過30%保留在體內(nèi)，影響其生長和智力發(fā)育[3]。目前，參照食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.12-2007對(duì)奶粉中鉛含量的檢測(cè)普遍采用石墨爐原子吸收光譜法，需要對(duì)樣品進(jìn)行繁瑣的消解前處理，往往費(fèi)時(shí)費(fèi)力[4]。直接進(jìn)樣分析方法近年來在石墨爐原子吸收光譜領(lǐng)域有了較大進(jìn)展[5]。與微波消解法相比，直接進(jìn)樣分析方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：①無需繁瑣的樣品消解過程，可大大節(jié)省分析時(shí)間和工作量。②直接分析原始樣品，降低了樣品受到污染的可能性。③更高的分析靈敏度。

本文采用直接溶解進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜法準(zhǔn)確測(cè)定了嬰幼兒配方奶粉中鉛含量，對(duì)基體改進(jìn)劑、石墨爐升溫程序等分析參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，并詳細(xì)比較了不同前處理方法測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度。本法無需繁瑣的樣品消解前處理，為企業(yè)批量檢測(cè)節(jié)省了時(shí)間，提升了工作效率，降低了環(huán)境污染，減少了試劑的使用。為嬰幼兒奶粉中鉛含量檢測(cè)提供準(zhǔn)確、靈敏、快速的方法。

1 材料與方法

1.1 主要儀器和試劑

MARS微波消解儀：美國CEM公司；原子吸收分光光度計(jì)（附石墨爐及鉛空心陰極燈）：Perkin Elmer珀金埃爾默公司AA800；電子分析天平：Sartorius賽多利斯公司QUINTIX224-1CN；標(biāo)準(zhǔn)乳粉樣品：ACAS-PT403-20中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院測(cè)試評(píng)價(jià)中心；硝酸：2.5 L/瓶，Merck默克公司；過氧化氫：2.5 L/瓶，Merck默克公司；鉛元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 mL 1 000 mg/L原子吸收光譜標(biāo)準(zhǔn)品，Merck默克公司；曲拉通（Triton X-100）（聚乙二醇-4-辛基苯醚，n-10）：東京化成工業(yè)株式會(huì)社；硝酸鈀（Ⅱ40%靶）：Merck默克公司；稀釋液：0.2%曲拉通+0.05%硝酸。硝酸靶基體改性劑：用0.2%曲拉通+0.05%硝酸將基體改性劑稀釋成0.1%的硝酸鈀。鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0 mL于100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，此使用液的濃度為10 μg/mL。試驗(yàn)所用的蒸餾水全部為超純水。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 檢測(cè)器皿的前處理

所有器皿用（1+5）硝酸液浸泡24 h后用蒸餾水沖洗干凈，干燥備用。

1.2.2 直接進(jìn)樣法樣品前處理

準(zhǔn)確稱取1.0 g試樣于聚乙烯材料的帶蓋離心管中，量取0.2%曲拉通+0.05%硝酸混合液50 mL，搖勻后待測(cè)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。試劑空白以0.2%曲拉通+0.05%硝酸混合液進(jìn)樣。

1.2.3 微波消解樣品前處理

稱取0.5 g（精確至0.1 mg）試樣于消化管中，加5.0 mL硝酸、2.0 mL過氧化氫，靜置10 min，蓋好蓋子，振搖混合均勻，固定好后將消解罐置于微波消解儀中，在最佳條件下消解，于微波消化儀中消化，消解推薦條件見表1，待消解結(jié)束并冷卻后，取出消解罐，將消解液轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，用超純水定容、待測(cè)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。

1.3 石墨爐的最佳工作條件

根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。工作條件參考表2，背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。

表2 石墨爐的最佳工作條件表

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0.2 mL于100 mL容量瓶中，以0.2%曲拉通+0.05%硝酸混合液定容至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)品的濃度為20 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，將20 μg/mL的Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液放入石墨爐2號(hào)位置，稀釋液放入1號(hào)位置，利用石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、稀釋液及基體改進(jìn)劑，標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度設(shè)定為4、6、8、12、16 μg/mL以及20 μg/mL。測(cè)得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。本法采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得鉛含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 Pb的標(biāo)準(zhǔn)曲線

采用軟件處理數(shù)據(jù)，得到Pb標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)見表3。

表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)表

2.2 直接進(jìn)樣法與微波消解法精密度結(jié)果

試驗(yàn)測(cè)定的各元素精密度結(jié)果見表4。由表4可知，直接進(jìn)樣法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)乳粉樣品中Pb的平均含量為0.371 mg/kg，略高于微波消解法的含量；且直接進(jìn)樣法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于微波消解法，其精確度均高于微波消解法。

表4 精密度實(shí)驗(yàn)表

2.3 直接進(jìn)樣法與微波消解法的回收率結(jié)果

試驗(yàn)測(cè)定的各元素回收率結(jié)果見表5，由表5可知：直接進(jìn)樣法測(cè)定嬰兒配方奶粉中樣品中Pb平均回收率為105%、99.8%、99.9%，其回收率略高于微波消解。

表5 不同前處理方法回收率結(jié)果表

2.4 直接進(jìn)樣法與微波消解法的比較

通過直接進(jìn)樣法和微波消解的比較可知，直接進(jìn)樣法精密度、回收率均略優(yōu)于微波消解，且直接進(jìn)樣法具有試劑用量小、檢測(cè)速度快、容易操作、環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)，批量檢測(cè)更快捷。

3 結(jié)論

通過直接進(jìn)樣法與微波消解法各指標(biāo)的測(cè)定比較表明，直接進(jìn)樣法可在短時(shí)間內(nèi)完成批量奶粉樣品檢測(cè)，平均回收率高，測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小，環(huán)境污染小。所以，直接進(jìn)樣法測(cè)定嬰幼兒奶粉中鉛的含量，操作簡便、檢測(cè)精密度高、結(jié)果相對(duì)更加精確，適合乳制品企業(yè)推廣。