Sr摻雜納米TiO2光催化材料制備工藝研究

楊在志，傅小明，許新宇，朱良懷

（宿遷學院 材料工程系，江蘇 宿遷 223800）

1 TiO2光催化劑研究背景

隨著日益嚴重的環境污染，節約能源和保護環境成為人類共同面對的難題。以利用太陽能實現降解有機污染物的光催化技術成為研究的熱點領域[1]。納米TiO2光催化劑具有性質穩定、來源廣泛等特點，是一種頗具有研發及應用前景的光催化材料。目前，納米TiO2光催化劑仍存在禁帶寬度大（3.2 eV）、對太陽能的利用效率低等方面的缺點[2]。TiO2的摻雜改性可以提高光催化性能。金屬原子能夠接收電子，獲得TiO2導帶中的自由電子，減小電子和空穴復合，提高光催化效率，常用的金屬有：Fe[3]、Cu[4]、Zn[5]等。

與Ti相比較，金屬Sr具有更大的原子半徑，可以在TiO2晶格中引入更多的缺陷，減小TiO2禁帶寬度，增大對太陽光的吸收波長。本實驗采用溶膠-凝膠法合成Sr摻雜納米TiO2光催化試劑，研究摻雜量、合成工藝參數對納米TiO2光催化性能的影響。

2 實驗過程

2.1 合成步驟

將一定量的Sr（NO3）2（Sr/Ti=1.5%）溶于30 mL無水乙醇和4 mL蒸餾水的混合溶液中，形成溶液A；將12 mL酞酸丁酯加入到60 mL無水乙醇和冰醋酸溶液中，配成溶液B。將溶液A在電磁攪拌的情況下緩慢滴加到溶液B中，繼續攪拌2 h。室溫陳化48 h后在水浴鍋中進行干燥處理，在400 ℃，500 ℃，600 ℃下煅燒3 h，得到Sr摻雜納米TiO2光催化試劑。

2.2 檢測與表征

利用DX-2800型X射線衍射儀（XRD）分析樣品的物相組成，JEM200CX型透射電子顯微鏡（TEM）觀測樣品顯微形貌，UV-1700型紫外-可見光分光計（UV-Vis）檢測光催化性能。

2.3 光催化性能測試

稱取200 mg TiO2試樣加入到300 mL質量濃度為40 mg/L的甲基橙溶液中，超聲分散30 min，用250 W氙燈模擬太陽光照，每20 min取試樣一次，離心后取出上層水溶液，測試樣品的吸光度，通過公式η=（C0－Ct）/C0計算降解率，其中：η為溶液分解率；C0為初始吸光度；Ct為t min吸光度。

3 結果與討論

3.1 XRD分析

煅燒工藝對納米TiO2光催化試劑（Sr/Ti=1.5%）的XRD曲線如圖1所示。從樣品的衍射曲線可以看出，在2θ=25.03°，38.12°，48.31°，54.40°處分別對應TiO2銳鈦礦相的（101），（004），（200），（105）衍射峰。在較低的煅燒溫度下，由單一的銳鈦礦相組成，當溫度到600 ℃后，樣品在2θ為32.5°處出現TiO2的金紅石相的（110）衍射峰，形成雙相組織。

圖1 TiO2光催化試劑的XRD曲線

3.2 TEM分析

不同煅燒溫度下TiO2試樣（Sr/Ti=1.5%）TEM顯微組織如圖2所示。銳鈦礦相的晶粒成規則的球狀，低溫下，粒子尺寸較小、空隙較大、密度較低。高溫下，粒子之間的空隙逐漸降低，尺寸變得不均勻。在晶化溫度為500 ℃的條件下，晶粒分散性高、大小比較均勻，晶粒尺寸約為6～18 nm，表面積較大。

圖2 樣品的TEM顯微組織（Sr/Ti=1.5%）

3.3 UV-Vis測試

圖3為納米TiO2光催化劑對甲基橙模擬有機污染物的光催化降解曲線。隨著光照射時間的增長，甲基橙溶液的濃度逐漸降低。在500 ℃時光催化活性最高，光催化降解率達到92%。當溫度升到600 ℃后，光催化活性降低，原因可能是在高溫下，晶粒變得粗大且尺寸分布不均勻，表面積減小所致。

圖3 納米TiO2光催化降解效率曲線

4 結語

Sr摻入量為1.5%的納米TiO2光催化劑由單一銳鈦礦相組成，經500 ℃煅燒后晶粒分散性好，晶粒尺寸在6～18 nm，減小電子軌道能級，形成電子俘獲陷阱，光催化降解率為92%。