分析巖石礦物中硅酸鹽的微波消解法

徐 芳，陳宇豪

（甘肅省有色金屬地質勘查局張掖礦產勘查院，甘肅 張掖 734012）

1 硅酸鹽概述

硅酸鹽其實不是一種獨立存在的化學物質，包含的元素種類很多，例如硅元素、鋁元素、鐵元素、鎂元素、鉀元素、鈣元素等，在地殼中廣泛存在，是大部分的巖石及土壤的主要構成。有研究顯示，80%的地殼質量是由硅酸鹽組成的，再加上硅酸鹽本身穩定性較好，所以在工業生產中應用十分廣泛。加強對硅酸鹽成分的研究工作，在工業生產中廣泛應用，有利于推動工業生產的長足穩定發展。因此，硅酸鹽的應用價值非常突出。

2 微波消解法的消解原理

通過對試樣進行分析體會微波消解法的消解原理。準確地稱取0.8 g的巖石樣品，將樣品置于消解罐中，然后向其中加入2 mL的水，適量加入濃硝酸。然后蓋好消解罐進行消解，消解過程在微波爐中完成。加熱期間，由于微波爐自身的頻率會發生一定的變化，所以消解器中的水及濃硝酸會有明顯振動產生，極性分子在頻率為2 450 MHz的微波中會發生快速變化，每分鐘大約2 500次。分子在迅速轉動的過程中會和周邊的分子產生劇烈的碰撞，從而導致分子本身的能量發生巨大的變化，樣品溫度快速提升。樣品本身的電荷離子也會隨著磁場的變化而發生劇烈的變化，溫度也會極具上升。因此，相比較傳統的加熱，微波加熱是完全不同的，傳統的加熱方式僅僅是電阻加熱，通過將熱量逐漸傳遞給所接觸到的物體，屬于循序漸進加熱方式；而微波加熱大大不同，其借助磁場，使待加熱物質內部的極性分子，電荷離子等高速運動而產生熱量，屬于快速加熱方式，并且內部和外部是同時進行的。

3 借助微波消解法分析巖石礦物中硅酸鹽的含量

3.1 實驗儀器和藥劑

實驗儀器：家用微波爐，可以選擇美的等知名品牌混合攪拌機，玻璃試管等。實驗材料：選擇合適的實驗巖石樣本，主要包括水泥生料、普通硅酸鹽水泥、水泥敷料等。實驗試劑：EDTA標樣，質量分數為90%的氫氧化鉀，CMP指示劑，三乙醇胺，36%鹽酸，其中CMP指示劑就是百里香酚藍指示劑—鈣黃綠素—酚酞混合物。

3.2 實驗內容

本實驗使用微波消解法對鹽酸中的硅酸鹽成分進行分析。操作步驟如下：首先，先對EDTA的濃度進行標定，EDTA試劑非常重要，是對巖石礦物中所存在的硅酸鹽成分進行精確測定的首要前提和基礎，所以在配置EDTA試劑的時候要符合規范標準。一般選擇質量分數為80%的碳酸鈣溶液對EDTA進行稀釋，稀釋步驟：首先移液管吸取碳酸鈣溶液，吸取10 mL左右，然后將其放在大試管中，將試管放在攪拌機中，間隔固定時間自動攪拌，一直到攪拌均勻位置，吸取一定量的CMP指示劑放置在試管中，進行攪拌，大約持續攪拌3 min，再將氫氧化鉀溶液（200 g/L）加入其中，緊密觀察，當有綠色熒光出現的時候停止，使用EDTA標準液對其進行滴定，一直滴定到綠色熒光不再出現，這個時候測定的EDTA溶液的質量濃度才是最為標準可靠的，此時就完成了EDTA溶液的標定工作。第二步，借助微波消解器對樣品進行消解，將EDTA溶液標定完成之后，就得到了標準的EDTA試劑，下面進行實際的樣品消解工作，包含幾部分：首先，對水泥敷料樣品進行有效的消解，借助天平或其他的器械稱取樣品0.5 g，將樣品放在500 mL大燒杯中，在燒杯中先后加入蒸餾水和鹽酸溶液，量度分別是30 mL和3 mL。然后，借助表面皿對燒杯進行覆蓋，將覆蓋完好的燒杯放到微波爐中，并且將微波爐的功率調到最大值，加熱持續2 min，再將微波爐打開觀察具體的加熱狀態，一直到樣品完全溶解為止，最后將完全溶解的樣品去除，并且將其放在室溫狀態下一直到冷卻為止，將冷卻后的樣品放在容量瓶（100 mL）中。上述所有的步驟全部完成之后，再對普通的硅酸鹽樣品及水泥生料樣品重復以上步驟進行測定，并且對已經獲取的對應溶液進行測量，在對各種樣品進行加熱消解的時候選擇同樣的外部條件進行加熱，對外部加熱用時和微波加熱用時統一起來，測定結果如表1所示。

表1 傳統的加熱消解所用時間和微波消解所用時間對比

本研究所選擇的測定方法是比色法，在將所有的樣品消解完之后，選擇EDTA標定溶液和CMP指示劑將消解完成后樣品的成分進行測量，具體的測量步驟：首先，將二氧化硅有效地分離開來，然后選擇EDTA和KOH連續滴定差減法將三氧化二鋁分離開來，還要將氧化鎂、氧化鈣等成分分離。通過上述操作得到的硅酸鹽各種成本進行系統分裝操作，然后使用外部加熱法得到加熱溶解的樣品，對于結果的正確性和微波消解法操作的可行性進行有效的驗證和分析，成分以及對比結果如表2所示。

3.3 實驗結果分析

分析表1的數據可以發現，相比較傳統的外部加熱方式，選擇微波消解法進行加熱，可以更快速地對巖石樣品實現有效的消解，大約可以將具體的消解速度提升1倍，因此選擇微波消解法對巖石進行消解可以將速度提升一倍以上，還可以將巖石礦物中的硅酸鹽消解速度和效率大大提升。由分析表2發現，相比較傳統的加熱方法，選擇微波消解法進行消解，得到的測量準確度是一致的，并且對二氧化硅、三氧化二鋁、氧化二鈉、二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈣等成分的測定，檢測結果的誤差全部都在允許的范圍之內，所以選擇微波消解法對巖石樣品進行分析測定，對檢測結果本身的精確程度并不會產生影響，可以借助微波消解法實現有效的分析檢測。

4 結語

選用微波消解法對巖石礦物中的硅酸鹽成分的分析檢測的優勢極大，檢測結果準確可靠，檢測效率相比較傳統的方法也更快捷，大大提高了工作效率。在工業生產中，有效地應用微波消解法具有其他檢測方法不具備的優勢，所以，在工業生產中得到了越來越廣泛的應用和推廣。通過以上研究發現，選擇微波消解法可以改善其他檢測方法測定流程冗雜的情況，將消解速度保持在較高的水平，測定效率更高，而對硅酸鹽成分檢測的準確性卻不會有任何影響。將微波消解法應用到巖石礦物中硅酸鹽的測定中具有重要意義。