微波消解-ICP-MS法測定保健食品蝦油膠囊中總砷方法

自然界砷元素存在于沉積巖和熔積巖中，主要經過地表徑流等途徑進入到海水中，又通過食物鏈在海產生物體內富集。

實驗部分

儀器、試劑與材料。Agilent 7700e型電感耦合等離子體質譜儀、Millipore 超純水處理系統、意大利邁爾斯通酸純化儀 DUOPUR、意大利邁爾斯通超級大微波消解儀 ULtraCLAVE4優級純硝酸（國藥）、優級純雙氧水、質譜調諧液（（1μg/L） Ce，Co，Li，Mg，TI，Y

內標溶液（100μg/mL）Bi，Ge，In，Li6，Re，Rh，Sc，Y、As標準溶液1000μg/mL GSB04- 1714- 2004 173071- 4。

樣品處理。蝦油膠囊稱取整粒膠囊，加純化后硝酸3mL，優級純雙氧水1 mL，浸泡過夜預消解。經多次試驗證明，這個消解條件可以很好的消解高脂肪高蛋白的樣品。消解過程溫和，無飛濺現象（表1）。

ICP- MS儀器條件：RF功率1550W、采樣深度8mm、載氣1L/min、補償稀釋氣1L/min、等離子體氣15L/min、保留時間0.5S、霧化室溫度2℃、分析模式He模式、泵速0.3rps

結果與討論

消解儀器的選擇。近二十年來，元素測定前處理的消解方式發生著變化，從最早的電熱板消解，到中壓微波消解，到近幾年的超高壓微波消解。這個變化帶了的最直接的影響是樣品回收率高；前處理所用酸試劑量小；消化好的樣品含酸量低不用再趕酸，可以直接上機測試；試劑空白很低；一次可消解的樣品多；排出的廢酸少，對環境污染小，符合“綠色化學”的概念。

消解條件的優化。保健食品蝦油膠囊中脂肪含量高，不易消解，先行預消解，加好硝酸和雙氧水后放置一夜。在微波消解時在低溫多設置兩步，時間延長些，使得大鏈分子結構被打破，消解過程緩和，不至于噴濺。樣品無損失，回收率高。

控制好氧化物（CeO/Ce） %值，對測定結果準確性很重要。儀器氧化物的值越低，樣品回收率越好。這是因為CeO/Ce%的比例越低，等離子體的溫度越高，砷元素是電離能是比較高的元素，等離子體溫度越高，電離就越徹底（表2）。

干擾的消除

ICP- MS的干擾主要分為質譜型干擾和基體型干擾。本實驗所用儀器帶八級桿反應系統，所以可以消除質譜型的干擾。對于基體型的干擾我們采用內標校正法。內標元素按照就近原則選擇Ge。

蝦油膠囊總砷實際測定結果

討論

微波消解- ICP- MS法測定保健品蝦油膠囊中總砷，從前處理微波消解設備的選型、消解條件的優化、試劑的純化、ICP- MS條件的選擇和優化方面做了全面的工作，兩組樣品的RSD%分別為0.53%和0.47%。樣品加標回收率范圍在96.3%～102.2%。最終使得測試結果準確可靠。