氣相色譜法測定食品中甜蜜素方法的探究

都麗莉 易楠

甜蜜素是一種較為常見的水溶性人工甜味劑，其專業名稱為“環已基氨基磺酸鈉”。《GB2760- 2014食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》中對甜蜜素的使用量有著嚴格規定，采取科學方法對食品中甜蜜素進行準確測定至關重要。

應用氣相色譜法能夠準確、快速對食品中的甜蜜素含量進行測定，甜蜜素含量在0.25-4.00mg之間呈較好線性關系。本文就高油脂含量食品中甜蜜素測定方法展開具體討論。

試驗原理

富含油脂食品通過石油醚有效去除油脂，溶于水對樣品中環已基氨基磺酸鈉進行獲取；經過亞鐵氰化鉀、硫酸鋅進行沉淀，處于硫酸介質中環已基氨基磺酸鈉與亞硝酸產生虎穴發生，形成環乙醇亞硝酸酯、環乙醇；選擇氣相色譜氫火焰離子化驗檢測器完成分離。

試驗材料與方法

試驗儀器：Aglient7890A型氣象色譜儀、旋渦混合器、冷凍離心機。試劑：環已基氨基環酸鈉標準品，含量>98.0%石油醚，沸程30- 60℃亞硝酸鈉溶液，50g/L硫酸溶液，100g/L亞鐵氰化鉀溶液，150g/L硫酸鋅溶液，300g/L正己烷（色譜純）氯化鈉（分析純）。試驗前應保證試驗條件滿足氣相色譜法應用基本環境及需要：色譜柱HP- 5，汽化室溫度應保持200℃；程序升溫條件為：50℃持續1min，20℃升溫至100℃，40℃升溫至200℃，并持續1min；檢測器溫度為230℃。

準確量取0.5612g環已基氨基磺酸鈉，采用水溶解其達到100mL，調配完成5mg/mL的標準溶液。

樣品處理 準確量取5.00g樣品并進行剪碎處理，將其置于150mL三角瓶中，并加入25mL石油醚進行振蕩，有效提取兩次后除去石油醚。氮吹出去除剩余石油醚，加入水超聲提取并將亞鐵氰化鉀溶液、硫酸鋅溶液各2mL加入，振蕩混合后過濾定容50mL備用。將20mL溶液置于比色管中（100mL比色管，帶蓋），并將其放置于冰浴中。其他樣品操作過程與標準溶液制備處理過程相同。

標準曲線制備 準確吸取 0.25、0.50、1.00、2.00m L 和 4.00mL 標準溶液于 100m L 帶塞比色管中，各加水20m L，置于冰浴中 5min 后，依次加入 5m L 100g/L 硫酸溶液和5m L 50g/L 亞硝酸鈉溶液，混勻，并在冰浴中放置 30min（需經常搖動），然后加入 5m L 正己烷、5g 氯化鈉，振蕩提取，靜置分層后，吸取正己烷層于 10m L 帶塞離心管中離心分離，待進樣分析。

結果與討論

實驗中采用毛細管柱為分析柱，其峰型良好，通過標準譜圖可知在HP- 5色譜柱反應下有兩個產物，分別為環乙醇亞硝酸酯和環已醇，出峰時間為4.930、5.123min。將環乙醇亞硝酸酯與環已醇兩峰之間的面積和作為縱坐標，其橫坐標為濃度，進行標準曲線繪制。

試驗結果顯示，食品中環已基氨基磺酸鈉含量在0.25- 4.00mg/mL之間呈現良好線性關系，相關系數r為0.9987，回歸方程為：y=416.0x- 12.5

準確量取五份平行樣，進行上述實驗，測得RSD%=1.6。對已知含量樣品進行方法回收率試驗，通過添加標準濃度水平溶液，測定其加標回收率為87.0%，其具體結果如下所示。

本次試驗針對油脂含量較高食品中甜蜜素進行測定分析，采用HP- 5毛細管柱，對色譜條件進行了調整，前處理對樣品進行除脂、沉淀，再通過振蕩進行上清液衍生化反應，這些優化有效降低了衍生乳化反映，能夠更準確、簡單的對食品中的環已基氨基磺酸鈉進行檢測。試驗中要保證試驗冰浴溫度，注意對提取液進行保存冷藏，試驗結果可靠，是食品檢測中對環已基氨基磺酸鈉測定的較理想方法。