最適水分檢驗方法及含量范圍對柴達木枸杞干制及貯存的指導作用研究

張靖鵬 高振鵬 張萬玉

柴達木干制枸杞為產(chǎn)自柴達木地區(qū)的茄科植物枸杞（Lycium barbaru）的干燥成熟果實，是我國傳統(tǒng)常用藥食同源材料。由于青海柴達木盆地獨具特色的高原大陸性氣候，光照時間長達10小時，晝夜溫差大，擁有豐富而獨特的光、熱、水、土資源，使得柴達木枸杞鮮果玲瓏剔透，色紅粒大，果實卵圓形，籽少、肉厚，大小均勻，無碎果，無霉變，無雜質，品質優(yōu)良，是我國傳統(tǒng)的出口食品之一，遠銷港澳、東南亞、西歐及北美等地區(qū)和國家。但與此同時，由于柴達木枸杞中總糖含量高達50%～70%，其中多糖含量高達8.33%，造成干制后期極易出現(xiàn)粘連、出糖、變色現(xiàn)象，經(jīng)試驗證明，該過程主要為非酶褐變，水分是造成該現(xiàn)象的主要原因。因此，如何有效控制干制枸杞的水分含量，是保證柴達木干制枸杞儲存的關鍵。

目前，干制枸杞采用的水分檢測方法主要有有快速烘干法、直接干燥法、減壓干燥法及蒸餾法，其中直接干燥法又具有兩種方法：105℃、3h，80℃、5h兩種，此外，也有少量應用近紅外（NIR）光譜技術進行檢測，其主要是對含氫集團X- H（X=C、N、O）振動的倍頻和合頻吸收，其中包含了大多數(shù)類型有機化合物的組成和分子結構的信息，結合化學計量學方法快速實現(xiàn)對含有上述集團的物質進行定性或者定量分析，其優(yōu)點是速度快、操作簡單、無損，利用光譜信息可實現(xiàn)對食品的水分含量快速無損檢驗，缺點是儀器成本較高，且未普及使用，故本實驗不對其進行討論。本實驗以直接干燥法（105℃，3h）為基準，以《GB/ T18672- 2014枸杞》中水分要求（≤13%）為底線，分別對水分含量為9%，9.5%，10%，10.5%，11%，11.5%，12%，12.5%，13%的柴達木干制枸杞使用快速水分測定法、直接干燥法（80℃、5h）、減壓干燥法及蒸餾法進行檢測，得出相應檢測結果，并對以上幾種不同水分含量的干制枸杞在常溫貯存環(huán)境中進行保存，在保質期后觀察其感官（色澤、滋氣味、粘連程度）變化，以確定不同水分測定方法下的最適水分范圍，保證其在常溫下的保質期（18個月）內(nèi)感官不發(fā)生明顯變化。

材料與方法

材料。枸杞鮮果來源于青海康普生物科技股份有限公司格爾木有機種植基地，干制過程是在格爾木康普農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司烘干車間進行，烘干溫度為：50- 60℃。烘干過程中，按時間順序取樣并使用直接干燥法檢測水分含量，按照9%，9.5%，10%，10.5%，11%，11.5%，12%，12.5%，13%分樣，并使用食品級鋁箔袋密封包裝，包裝規(guī)格為5kg/袋。

儀器與設備。電子分析天平（±0.0001g），電熱恒溫干燥箱，；扁形鋁盒或稱量瓶：Ф80mm；Ф70mm；干燥器變（內(nèi)附色硅膠）；真空干燥箱，；水分測定儀（水分接收管容量5mL，最小刻度值0.1mL，容量誤差小于0.1mL）；冷凝管（配水分接收管）；電加熱套（配250mL圓底燒瓶）；圓底燒瓶（250mL，24#標準磨口）、快速水分測定儀等。

試驗設計方法。（1）試驗方法：快速水分測定法：開機，調(diào)整烘干溫度為105- 115℃后置零，稱取混合均勻的粉碎試樣3- 3.5g，放置于鋁盤中均勻鋪開，蓋上蓋子，開始烘干，待完畢鈴鳴響，讀取液晶屏水分含量。直接干燥法（80℃）：參照《中國藥典》2015年版四部 通則0832第二法。蒸餾法：參照《GB5009.3- 2016 食品安全國家標準 食品中水分的測定》第四法（卡爾？費休法）。真空干燥法：參照《GB5009.3- 2016 食品安全國家標準 食品中水分的測定》第二法。（2）感官評價：從色澤、口感、粘連程度、出糖程度四個方面對不同水分含量下的柴達木干制枸杞進行感官評價，具體評價標準見表1。

實驗結果。水分檢測及常溫貯存期（20-25℃，18個月）后感官評定結果：經(jīng)檢測，得出實驗結果如下表2。

結果與分析

柴達木枸杞干制過程中不同水分檢測方法下最適水分范圍選擇。經(jīng)結合水分檢測結果及感官評價結論可得出各水分檢測方法下最適水分含量范圍為直接干燥法（105℃ 3h）在9.0-10.5%之間，快速烘干法在8.0- 9.5%之間，直接干燥法（80℃、5h）在6.0- 7.0%之間，減壓干燥法在7.0- 9.0%之間，蒸餾法在8.5-10.5%之間。

最適水分檢測方法選擇。（1）測定數(shù)據(jù)比較：對不同檢測方法下水分檢測結果使用折線表示，如下：由圖1并結合表2可以看出：首先，蒸餾法與直接干燥法（105℃ 3h）（即《GB5009.3 食品中水分的檢測方法（第一法）》）檢測結果基本一致，具有可靠性、準確性；其次，快速水分檢測法的檢測結果與上述二法差距最小，具有一定精確性；再次，減壓干燥法檢測數(shù)據(jù)波動較大，且在水分含量較高時（10%以上（直接干燥法測定結果））變化率較小，不易識別；最后，直接干燥法（80℃ 5h）檢測數(shù)據(jù)偏低，且數(shù)據(jù)在水分含量較低時（9- 11%（直接干燥法測定結果））變化不大，故不易識別。（2）測定時間比較：直接干燥法（105℃ 3h）為4- 5h，快速水分檢測法為10- 15min，減壓干燥法為7- 8h，直接干燥法（80℃ 5h）為6- 7h，蒸餾法為8- 9h。（3）綜合評價：對柴達木枸杞干制過程中，直接干燥法（105℃ 3h）具有檢測結果準確，檢測時間適中的特點，比較適合原料驗收，成品出廠檢驗使用；快速水分檢測法具有檢測結果相對準確，檢測時間較短的特點，比較適用于干制過程水分的快速檢驗與控制；減壓干燥法與直接干燥法（80℃ 5h）監(jiān)測數(shù)據(jù)偏低且數(shù)據(jù)波動相對較大，不適用于柴達木枸杞干制過程；蒸餾法雖然時間較長，但檢測數(shù)據(jù)較準確，可以試用其對水分檢測數(shù)據(jù)進行二次復核。

通過試驗，得出了柴達木枸杞干制中不同水分檢測方法的最適范圍，且通過數(shù)據(jù)分析得出適用于干制過程的水分檢測方法：直接干燥法（105℃ 3h）、快速烘干法、蒸餾法，這對提高柴達木枸杞干制過程效率及確保干制后保質期內(nèi)產(chǎn)品質量具有十分重要的意義。

項目基金：微生物技術升級枸杞副產(chǎn)物資源化利用與示范（項目編號：2016- SF- 121）