“激光粒度儀法測定粉體粒度”教學實驗的探討與改進

高遠飛，司朝霞，李 濤，趙夢雨

(1. 南陽師范學院化學與制藥工程學院，河南 南陽 473061；2.南陽師范學院物理與電子工程學院，河南 南陽 473061)

材料化學是材料科學、化學和化工領域融合后形成的新興交叉學科，它是從化學的角度出發進行材料的研究、制備、結構表征、性能測試與應用的[1]。材料化學專業的學生在所學的無機化學、有機化學、物理化學、分析化學等化學課程的基礎上，注重要以材料化學專業實驗為核心進行文獻檢索、研究方案設計、具體實驗步驟、儀器操作、數據分析等能力素質的培養[2]。與四大化學的基礎實驗所不同，材料化學專業實驗除了要求掌握基本實驗操作以外，更重要的是鍛煉學生發現問題和解決問題的科學研究素養。

粒度分布的對工農業生產和科學研究中粉體材料的質量和性能有著至關重要的作用。例如催化劑的催化效果、藥物的吸收速度以及水泥材料的凝結硬化等都與粉體粒度分布有關[3]。目前常用的粉體粒度檢測方法有激光法、篩析法、沉降法、氣體透過法以及顯微鏡直接觀察法等，其中激光法因具有分析檢測速度快，操作過程簡便，分析精度較高以及分析樣品種類多樣等特點而得到了廣泛應用[4-6]。通過學習并操作"激光粒度儀法測定粉體粒度"實驗，學生可以學習到粒度相關的概念，并練習使用激光粒度儀進行粒度分布的表征。但是需要注意的是，該實驗的原理以及數據處理方法對于學生理解具有一定的難度，如何讓學生活學活用這種粒度測試方法并掌握原理成為了該實驗題目教學的核心任務。

1 激光粒度儀測試原理教學與問題探討

1.1 測試原理

圖1 艾里斑分布及光強度分布示意圖

在激光粒度儀測試儀中，由激光器發出的一束激光經過濾波、擴束、準值等處理后成為平行光，該平行光的傳播過程中若沒有照射到顆粒，則在通過透鏡后會聚集為一點(焦點)，該點所在的平面為焦平面，其后設置有光電探測器用于探測光強度信號。當樣品池中通入待測試樣后，懸浮的顆粒粉體便會使平行激光發生散射。假設粉體顆粒為球形且粒徑相同，則散射光能按照艾里斑(Airy disc)顯示分布，即在透鏡焦平面上形成的圖樣是圓對稱的，中心是亮圓光斑，周圍是光強度迅速減弱的同心亮環和暗環，如圖1a所示。粉體粒徑越小，散射角越大，則艾里斑直徑也就越大；反則粉體粒徑越大，艾里斑直徑越小。當不同粒徑的顆粒通過光束后各自產生的散射光發生疊加，在透鏡焦平面上的光能分布圖中包含了各種的粒度信息。光電接收器將光信號轉換為電信號傳輸到計算機中，軟件根據米氏散射理論和反演計算就可以得出粒度分布結果。

1.2 實驗操作及應注意的問題

首先需要進行采樣獲取粉體樣品，通常實驗教師都會準備多種粉體粒度分布均勻的粉體材料，一般為購買的化學藥品(如氧化鋁、高嶺土、二氧化硅等粉體)。采樣后需要將粉體材料進行均勻的分散在液體介質當中，因此如何選擇合適的分散介質也成為了該測試實驗的關鍵。常用的分散介質有蒸餾水、乙醇、丙酮等，這里教師可以引導學生自己總結出分散介質的選擇原則，例如：分散介質不和樣品發生溶解、膨脹、絮凝、團聚；不與樣品發生化學反應；分散介質透明純凈無雜質。隨后利用激光粒度儀的超聲波分散和循環一定時間后，便可得到均勻分散的懸浮粉體樣品。若粉體材料粒度較細時則需要加入分散劑(焦磷酸鈉、六偏磷酸鈉等)，分散劑可加快"團粒"分解為單體顆粒的速度，通常分散劑的用了為分散介質質量的2‰～5‰。

啟動“自動測試”或者“常規測試”，測試步驟依次是進水、超聲消除氣泡、背景測試、遮光率調整、分散、測試、結果顯示、清洗。進水后可讓學生觀察操作軟件中的背景峰高度，因為分散介質中存在氣泡對測試光源產生了折射，需要通過超聲加循環功能進行消氣泡。然后進行背景測試，其目的是在系統測試前進行清零，以消除樣品池、分散介質等非樣品因素對散射光的影響。接下來開始加樣，這也是測試粒度分布的關鍵，要變加樣邊觀察遮光率，控制遮光率最佳范圍在15%～18%之間。最后，待樣品經過一段合適時間分散以后，便可進行結果測試。

1.3 限制遮光率的原因探討

遮光率是指被顆粒散射和吸收掉的光占光總量的百分比，是激光粒度測試過程中用來表示懸浮液光學濃度的一個量。在實際測試時，最佳遮光率是復散射和代表性之間的平衡點，把復散射減小到最低，可以有效的保證樣品的代表性。通常遮光率過大，即樣品池懸浮液濃度過高，先被前方顆粒散射的光又會被后方顆粒進行再次散射，散射角度可能增大，這種多次散射現象可能會造成顆粒粒徑測試結果偏小。

但學生普遍反映對這一規律難以理解，所以我專業教師在進行該實驗教學時通常就會進行反演法推導。如圖1a所示，若樣品池中遮光率范圍合適可認為理想狀態下沒有發生復散射，這樣光電接收器得到的電信號便對應每一個單獨顆粒的艾里斑的直徑數據。但若懸浮液濃度過高時，如圖1b和1c，兩個或者多個顆粒度艾里斑便會出現部分重疊，若重疊的區域較多并且超過光電接收器的辨識能力(即分辨率)以后，計算機系統便會認為這是一個直徑較大的艾里斑，而并不是兩個部分重疊的艾里斑。根據米氏散射理論，艾里斑的直徑與被測顆粒粒徑成反比，因此此時系統會認為樣品池對應的是存在一個粒徑較小的顆粒，但實際上對應的是兩個粒徑較大的顆粒，如此便會導致測試結果偏小。此外，遮光率過小，樣品池中待測樣品顆粒數量較少，測試結果不能反映大量粉體的粒徑分布，不具有代表性和可信度。

2 結果分析時的難度及實驗改進

我校材料化學專業實驗室中使用的是百特儀器公司生產的BT-9300ST型號激光粒度儀，實驗過程中學生可進行兩種粒度的氧化鋁粉末材料的測定。測試的粗粉末中位徑(D50)為69.4 μm，體積平均徑為73.6 μm；細氧化鋁粉末中位徑(D50)為1.651 μm，體積平均徑為3.242 μm。在學生初次分析粒度分布曲線時應注意以下三點：

(1)粒度分布頻度曲線反映的樣品中某一粒度值粉末占總粉末的百分比，但該曲線并不是直接由原始測試數據作出的。因為系統分析測試時是針對一些粒徑區間統計粉末在該區間內所占的比例，這種數據對應作出的應該是直方圖，然后再經過數據擬合才可以得到頻度分布曲線。

(2)累積曲線是頻度曲線的積分，通過累積曲線可以得到樣品粒度的典型值，如D50、D95等。通常工業生產和檢查中習慣使用頻度曲線來表征樣品的粒度分布。

(3)頻度曲線可以表達樣品中所占比例較高的粒度數值，還以分析出樣品的粒度分布范圍。若是單一粉體則通常出現單峰，對于混合粉末則可能出現多峰并可以對比每種粉末所占的比例。

根據以上分析，在教學過程中可創新性的讓學生制備不同粒度粉末的混合樣品進行測試并觀察頻度曲線和累積曲線的變化。我校實驗課程中便讓學生將上文中的粗、細兩種氧化鋁粉末按照質量1:1的比例進行球磨混合，然后重復進行粒度測試，所得粒度分布曲線如圖2所示。可以看出對應在粗粉和細粉頻度曲線峰值位置出現了兩個峰，并且累積曲線上在50%～60%處出現了一個平臺。通過這樣的探索性實驗改進項目，可以加深學生對頻度曲線和累積曲線含義的理解。

圖2 氧化鋁粗粉、細粉混合樣品的粒度頻度和累積分布曲線

Fig.2 Particle size frequency and cumulative distribution curve of alumina coarse powder and fine powder mixed sample

3 結語

針對材料化學專業實驗課程中的“激光粒度儀法測定粉體粒度”實驗，我們發現學生對于測試原理理解不透徹，從而忽略一些操作細節并分析測試結果不準確。通過與學生共同實驗以及對問題的仔細研究，分析了出現這些問題的原因，并提出了相應的教學方法和改進了實驗內容。通過艾里斑光強度分布模型，可以讓學生認識到當遮光率過高時艾里斑會形成重疊，結合米氏散射理論進行反演推算可能會導致測試結果偏小，因此控制合適的遮光率對準確客觀的獲得粒度分布結果是至關重要的。在數據分析時可添加探索實驗環節，通過讓學生測試混合粉體的粒度分布曲線，從而加深對頻度分布和累積分布曲線的理解。在以上實驗教學內容的探討和改進的基礎上，可將該實驗的性質改變為探索研究性實驗，也可培養學生創新性和嚴謹性的科學素養。