有機(jī)磷農(nóng)藥殘留氣相色譜檢測儀器的維護(hù)保養(yǎng)

繆松濤 劉天龍

摘要 有機(jī)磷農(nóng)藥殘留常采用氣相色譜法檢測，但是檢測過程中由于未對樣品做凈化及脫色處理，極易對進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器造成污染，還會對樣品產(chǎn)生吸附作用。如不加強(qiáng)日常保養(yǎng)工作，則會嚴(yán)重影響正常檢測工作，干擾檢測結(jié)果，從而影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。本文介紹了進(jìn)樣系統(tǒng)（進(jìn)樣口）、分離系統(tǒng)（色譜柱）、檢測系統(tǒng)（檢測器）的維護(hù)保養(yǎng)，以供檢測人員參考。

關(guān)鍵詞 有機(jī)磷農(nóng)藥；殘留檢測；氣相色譜；日常維護(hù)

中圖分類號 TH843 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 B 文章編號 1007-5739（2018）14-0143-01

目前，在用氣相色譜檢測有機(jī)磷農(nóng)藥殘留工作中，樣品前處理沒有經(jīng)過凈化及脫色處理，采用氣相色譜檢測時很容易造成進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器的污染，在多次進(jìn)樣后還會出現(xiàn)樣品被吸附等現(xiàn)象，導(dǎo)致檢測過程中的基線噪聲不斷增大、出現(xiàn)各種雜質(zhì)峰、樣品組分響應(yīng)值逐漸降低等，從而干擾了檢測結(jié)果，影響了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，在平時工作中及時對儀器進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)尤為重要。

1 進(jìn)樣系統(tǒng)（進(jìn)樣口）

1.1 隔墊

隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊壽命在100次進(jìn)樣左右，不同廠家不同材質(zhì)的隔墊使用壽命也不同。若發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，可檢查隔墊是否因磨損嚴(yán)重密封性變差而造成漏氣，必要時更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，平時應(yīng)做到勤更換。更換隔墊時一般不要擰得過緊，一般以不漏氣稍緊一些即可，否則會導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬，進(jìn)樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降。

1.2 襯管

檢測時，樣品在襯管中汽化并被帶入色譜柱中，主要起到汽化室的作用。襯管有去活和不去活、分流和不分流之分，襯管出現(xiàn)故障可導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。其中，玻璃棉的加入量會影響部分有機(jī)磷農(nóng)藥檢測結(jié)果的響應(yīng)值和重現(xiàn)性[1-2]。若不加玻璃棉，樣品進(jìn)入汽化室后不容易分散均勻，會嚴(yán)重影響樣品的重現(xiàn)性，同時還會污染色譜柱；如果玻璃棉加得過多，在樣品沒有經(jīng)過凈化、脫色的情況下，遇高溫迅速汽化后會有雜質(zhì)形成積碳，殘留在玻璃棉中，從而造成氧化樂果、乙酰甲胺磷、久效磷等農(nóng)藥被吸附，響應(yīng)值逐漸降低，嚴(yán)重影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，玻璃棉要適量添加，建議每進(jìn)50針左右更換1次襯管。襯管一般用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重的可用棉簽輕拭，然后置于烘箱70 ℃烘干后，干燥冷卻密封存放即可。

1.3 汽化室

檢測有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色譜汽化室很容易被污染，也要定期進(jìn)行清洗。若出現(xiàn)基線噪聲增大，并出現(xiàn)有規(guī)則的鋸齒狀峰型時，表明汽化室已被污染。汽化室的清洗是把汽化室兩頭拆卸，取出襯管，用熱的甲醇從上端反復(fù)沖洗汽化室腔體，再用洗耳球吹干即可。重新開機(jī)后基線噪聲平穩(wěn)在50 mV以下即為正常[3]。

2 分離系統(tǒng)（色譜柱）

色譜柱在色譜系統(tǒng)中主要起到分離作用，初次使用前要先進(jìn)行老化，老化的溫度比分析最高溫度高20 ℃左右，老化時間為4 h，老化完成后要重新檢查密封程度。通常情況下，色譜柱只有在受到嚴(yán)重污染或老化效果不明顯時，才可以清洗。沖洗前，將進(jìn)樣口一端色譜柱截去50 cm左右，把連接檢測器的一端插入溶劑沖洗裝置，將溶劑（甲醇、二氯甲烷或己烷）注入色譜柱后反吹出來，再用氮氣吹掃，并進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣幚怼?/p>

3 檢測系統(tǒng)（檢測器）

有機(jī)磷檢測器采用的是火焰光度檢測器（FPD或PFPD）。火焰光度檢測器的保養(yǎng)維護(hù)主要是清洗噴嘴和濾光片。

3.1 噴嘴的清洗

清洗噴嘴時，先拆下噴嘴，用噴嘴鉆孔器或細(xì)金屬絲清洗噴嘴內(nèi)部，再用鑷子夾住噴嘴，將其置于超聲波清洗器中超聲5 min，取出后先用熱自來水沖洗，然后用少量GC級甲醇徹底淋洗，用壓縮空氣或氮氣吹干，將噴嘴置于潔凈的表面，讓其風(fēng)干。注意在清洗過程中不要損壞噴嘴，以免導(dǎo)致靈敏度下降、峰形變差或點火困難[1]。

3.2 濾光片的清潔

濾光片是透過波長的邊界，一面為鏡面，此鏡面安裝時要對著火焰，另一面有顏色。磷的濾光片是黃色，525 nm透過。濾光片用一段時間后表面會積有灰塵，從而影響濾光效果，使靈敏度下降。一般濾光片都配有專用的清洗刷子，在清洗時表面不能造成劃痕，或用擦鏡紙順著一個方向輕輕擦拭。濾光片和其他窗口部件必須保持潔凈以及沒有指紋。為了避免二次污染，建議全部過程戴清潔的白手套進(jìn)行[4]。

通過對氣相色譜正確維護(hù)保養(yǎng)，既保證了儀器性能穩(wěn)定，又大大延長了設(shè)備使用壽命，同時也確保了檢測工作的正常進(jìn)行，從而為檢測提供準(zhǔn)確有效的數(shù)據(jù)。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)經(jīng)驗分享[EB/OL].[2018-02-21].http：//blog.sina.com.cn/s/blog_7f4ee8440100udiw.html.

[2] 郭紅山.氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)[J].分析儀器，2012（6）：113-115.

[3] 李瑞，青青，夏寶丁，等.氣相色譜儀常見故障分析及日常維護(hù)[J].計量與測試技術(shù)，2018，45（2）：92-95.

[4] 于雅琴，吳光紅.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)及保養(yǎng)[J].分析試驗室，2008，27（增刊2）：410-412.