水中總堿及酚酞堿度測定方法的改進

李娟利

摘 要：實驗中堿度的測定屬于滴定分析，在滴定分析中判斷到達終點的方法有電位滴定法和指示劑法這兩種方法。電位滴定法是指通過測量兩個不同電極的電位差，再根據(jù)電位差的大小更改來確定是否到達滴定終點的。指示劑法是指利用某種指示劑在某個固定的條件下的變色情況來找到滴定終點的。指示劑法的優(yōu)點在于操作方便簡單，并不需要什么特殊的設備，適用范圍廣，但是最主要的缺點是有的時候變色并不是很明顯，精確度比較差，而且不能用于有色液體的測定;電位滴定法的優(yōu)點是克服了指示劑法的缺點，而且得到的數(shù)據(jù)結(jié)果準確可靠。當前常用的堿度測定方法是GB/T15451-2006《工業(yè)循環(huán)冷卻水總堿及酚酞堿度的測定》該方法的原理為：把水樣用酸溶液滴定至所規(guī)定的pH值，停止滴定的終點是酸堿指示劑在該點的pH值時的顏色的變化來作出判斷的，即當?shù)味ǖ椒犹甘緞募t色變成無色時停止，此時的溶液的pH值是8.3，水中的氫氧根離子已經(jīng)被中和，此時的碳酸鹽變成了重碳酸鹽;然而當?shù)味ǖ戒寮追泳G-甲基紅指示劑由原有的藍綠色變成暗紅色的時候，所測溶液的pH值為4.4-4.5，水中的重碳酸鹽已被中和。根據(jù)分別到達這兩種不同的終止點時所消耗的各種溶液的量，并計算出水中碳酸鹽與重碳酸鹽的含量以及水中的堿度。

關(guān)鍵詞：水中總堿及酚酞堿度測定方法改進

工業(yè)生產(chǎn)水處理系統(tǒng)中需測定總堿及酚酞堿度的水樣主要有工業(yè)循環(huán)水，氣化低壓灰水、污水裝置部分污水。這些水受工藝生產(chǎn)條件的限制，其中總堿及酚酞堿度含量較大，且水樣在采集后部分水樣，顏色發(fā)黑、有渾濁物。對于有些顏色發(fā)黑、有渾濁物的水樣使用指示劑法時，嚴重干擾指示劑顏色，從而對測定造成一定干擾，從而使得測定時間過長、數(shù)據(jù)準確度降低，分析過程困難較大。而傳統(tǒng)的電位滴定法未自動化，測定較為不方便。采用以上兩種方法都存在不足之處，本著為工藝提供準確可靠數(shù)據(jù)提高工作效率，我在工作中不斷探索實踐，優(yōu)化分析方法，在保證準確度的前提下，找到了切實可行的解決方案。以下針對實驗過程中發(fā)現(xiàn)的問題，我將利用現(xiàn)有的梅特勒T50型自動電位滴定儀，從樣品本身對測定的影響、滴定過程中各因素影響、結(jié)果判定等方面入手，改進方法找到適合廢水水中總堿及酚酞堿測定的方法。

1 樣品本身的比較

①樣品本身對測定的影響比較對于較為干凈的水樣例如循環(huán)水三種方法影響都不大;②顏色較深水樣：采用指示劑法時水樣顏色直接影響指示劑的顏色的判斷最終造成較大誤差，對于部分顏色較深水樣將直接無法測定，傳統(tǒng)電位滴定雖然能夠測定但較為耗費人力，使用梅特勒T50型自動電位滴定儀儀器不受水樣顏色影響，自動滴定并判斷終點結(jié)果準確。

2 手工滴定與T50型自動電位滴定比較，如表1所示

3 結(jié)果判定比較

取廠區(qū)較為干凈循環(huán)水和污水，用指示劑法與T50自動電位滴電位滴定兩種方法進行分析比較，結(jié)果如表2。

在GB/T15451-2006《工業(yè)循環(huán)冷卻水總堿及酚酞堿度測定》要求堿度在20mmol/L的范圍內(nèi)時，平行測定允差不大于0.02mmol/L。而試驗數(shù)據(jù)顯示，T50自動電位滴電位滴定和指示劑法之間誤差不大于0.02mmol/L則T50自動電位滴電位滴定分析方法可用。經(jīng)過上述比較認為T50型自動電位滴定儀適用于我公司廠區(qū)內(nèi)循環(huán)水和污水的測定，該方法無需別的試劑、節(jié)省人力、結(jié)果符合要求。

4 實驗方法參數(shù)的優(yōu)化

根據(jù)自動電位滴定儀原理及操作方法，進行實驗條件的探索。所用試劑：鹽酸標準溶液：0.05mol/L;設定滴定的參數(shù)為：加液速率（最大）：15mL/min加液速率（最小）：100ul/min電極類型：DG111-SCd.終點值1：8.3pH。終點值2：4.5pH稱量基準物的質(zhì)量如表3，對實驗條件進行試驗。

根據(jù)電位滴定儀設定的條件，取廠區(qū)內(nèi)污水和顏色較深的灰水進行加標回收，驗證方法的準確性，實驗數(shù)據(jù)如表4。

從表3可以看出T50型自動電位滴定儀滴定基準物消耗標液體積與理論計算基準物消耗標液體積之差小于0.02mL，從表4中看出，使用電位滴定儀設定的滴定參數(shù)測定加標回收率值在95%～105%之內(nèi)，因此T50型自動電位滴定可以達到實驗的要求，該儀器能準確測定我公司顏色較深的水樣，同時也能節(jié)省人力、物力使實驗條件最優(yōu)化。

5 結(jié)語

工業(yè)生產(chǎn)廢水中堿度含量變化較大，在使用采用指示劑法時，因樣品成分復雜，顏色較深，而部分水樣無法測定，同時工藝生產(chǎn)波動較大，為提高分析準確度，增強實驗自動化程度，提高分析效率，及時指導生產(chǎn)，進而選擇T50型自動電位滴定儀測定氣化灰水，循環(huán)水，污水中堿度，該方法自動化，經(jīng)改進的分析方法有較好的線性，較高的準確度和較好的回收率，重線性好，克服了原測定方法中的不足，實際應用取得了較好的效果，同時具有較高準確度故采用。

參考文獻：

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