石墨爐泡塑吸附法測定礦石中的微量金的分析

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摘 要：為探究石墨爐泡塑吸附法對礦石中微量金的測定效果，通過采用實驗法并結合前人的實驗結果與實驗經驗，指出在灰化溫度為1100℃、原子化溫度為2400℃下，運用無處理直接使用泡塑吸附礦石微量金，采用濃度為10%的鹽酸浸泡泡塑10小時后，利用硫脲介質進行泡塑水浴解脫，能夠獲得良好的測定效果。得到試驗檢出限為0.16ng/g，金的回收率在90%到95%，且其他檢測結果均與規定標準要求相符。

關鍵詞：石墨爐泡塑吸附法;礦石;微量金

1 合理選擇儀器條件

1.1 灰化溫度

灰化旨在將基體共存物質去除干凈，從而有效避免化學干擾以及背景吸收影響最終的實驗結果。為了保障灰化效果，需要適當提高灰化溫度，但注意避免出現溫度過高的情況，從而損失部分待測元素。

1.2 原子化溫度

原子化溫度需要設定為2400℃，如果超過這一溫度限值，則會直接影響石墨管壽命。因此本文在采用石墨爐泡塑吸附法進行礦石樣品中微量金的測定過程中，選擇使用日本日立公司生產制造的Z2000-2700主機，運用BKG校正測定信號，并將燈電流值設定在7mA，測定波長與狹縫寬度分別設定為242.8nm與0.4nm。采用熱解石墨管以及光溫度控制的方式。

2 具體實驗步驟

在利用電子天秤精準稱取10g待測礦石樣本之后將其放入瓷坩堝當中，將溫度設置在650℃后進行一個小時的灼燒處理。隨后將其取出并待其冷卻至室溫之后，移入到250mL塑料瓶中。將濃度為30%的100mL王水加入其中并進行一個小時的密封水浴加熱處理后再次將其取出并進行冷卻。此時需要將0.2g泡塑加入其中，同時運用振蕩器進行45分鐘的密封振蕩處理，而后將泡塑全部去除并使用大量清水沖洗干凈泡塑，使得泡塑表面無任何吸附殘渣。然后需要在裝有濃度為1%的10mL硫脲比色管中放入沖洗干凈的泡塑，在微沸水浴中保持半小時，在此過程中需要反復使用玻璃棒擠壓泡塑，令泡塑吸附的溶液可以船舶能夠分流入至比色管當中，溶液待測。

3 實驗條件分析

3.1 泡塑改性實驗

在本試驗當中，保持試驗礦石樣品濃度始終為12ng/mL的基礎上，分別利用濃度為10%的驗算、乙酸丁酯溶液溶、酒精溶解下的二苯硫脲、三正辛胺以及亞砜等不同試劑浸泡泡塑10小時后進行吸附。從最終獲得的實驗數據來看，使用驗算以及酒精溶解的二苯硫脲等試劑與無處理方式獲得的效果均較好，但考慮到有機試劑本身具有一定的污染性，并且容易影響后續解脫實驗，因此本試驗最終選擇無處理方式。

3.2 泡塑效果實驗

通過分別對無處理、鹽酸處理以及大孔硫基樹脂處理下的泡塑效果進行對比實驗，根據最終獲得的原子吸收儀器在進行樣品測試過程中所記錄的樣品發射出光的強度值ABS可知，運用濃度為10%鹽酸浸泡泡塑10小時后可以獲得最優的吸附效果。而使用大孔硫基樹脂處理方式下獲得的ABS值僅僅只有0.1156，其泡塑效果并不理想。

3.3 解脫實驗

為了能夠使得泡塑吸附金能夠完全脫離泡塑，需要對其進行解脫實驗。在此次解脫實驗當中，本文分別使用了濃度為5%、10%、20%、25%以及30%的王水介質和鹽酸介質，以及在不改變濃度的情況下分別將0.05g硫脲加入到王輝介質以及鹽酸機制當中，統一進行一小時的水浴解脫。

4 實驗結果與討論

4.1 準確度實驗

隨機從中選擇五組實驗結果對其準確度進行分析。發現五組表樣的測定值與推薦值之間的誤差均相對較小，其中最大誤差值為6.5，最小誤差值為0.1，均未超出規定范圍，因此實驗具有較高的準確度。

4.2 測定檢出限

在此次試驗當中總共進行了12次標準空白測定，獲得的測定結果依次為0.0159ng/mL、0.0247ng/mL、0.1250ng/mL、0.0703ng/mL、0.1067ng/mL、0.2070ng/mL、0.1706ng/mL、0.1523ng/mL、0.0885ng/mL、0.1706ng/mL、0.1250ng/mL以及0.0520ng/mL，通過對所有獲得的測試數據進行標準偏差計算，可知其標準偏差為0.05314。在與稱樣量進行充分結合下，最終計算得到檢出限為0.16ng/g，方法的檢出限與國家相關標準要求完全相符。

4.3 金的回收率

通過隨機選擇完全相同的兩份礦石樣品，并將一定量的待測成分標準物質加入到其中一份礦石樣品當中，按照同樣的實驗方法對兩份礦石樣品進行分析，可知樣品中金的回收率至少可以達到90%，最高時能夠達到95%。例如在1號、2號與3號樣品中，加標量均為2ng/g，樣品測定值分別為2.1ng/g、2.4ng/g與2.7ng/g，加標后測定值分別為3.9ng/g、4.2ng/g以及4.6ng/g，其對應的金的回收率分別為90%、90%與95%。

5 結束語

通過本文的分析研究可知在礦石微量金的測定當中運用石墨爐泡塑吸附法，可以在有效降低操作難度、簡化操作流程的基礎上，精準、快速完成測定礦石中微量金的工作，因而證明該方法確實具有較高的應用價值。

參考文獻：

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