電位滴定法測定MDEA中硫化氫含量

摘 要：根據直接滴定法的原理，選擇合適的滴定溶劑，采用電位滴定法，用硝酸銀標準溶液直接測定脫硫液中硫化氫含量。所得結果與碘量法測得的硫化氫含量基本一致。電位滴定法操作簡單、快速，可以極大的提高工作效率。

關鍵詞：電位滴定法；硫化氫；脫硫液；貧液

在石化領域中通常使用MDEA（N-甲基二乙醇胺）脫硫液進行液化石油氣的脫硫凈化處理，脫硫液中硫化氫的含量決定著脫硫效果的好壞，硫化氫的含量也是衡量脫硫液再生效果的重要參數。碘量法測定硫化氫在各煉廠應用比較普遍，但是測定時間長，增加了分析人員工作時間。使用AgNO3標準溶液，用電位滴定法測定硫化氫可以極大的縮短工作時間，并且可以得到指導生產的有效數據。

1 電位滴定法

1.1 原理

用KOH溶液固定脫硫液中硫化氫，生成可溶于水的K2S。以玻璃電極為參比電極，銀-硫化銀電極為指示電極，用AgNO3標準溶液進行滴定，隨著Ag2S沉淀的生成，溶液中S2-濃度不斷減小而形成滴定曲線，通過滴定曲線等當點判斷出滴定終點，從而得到消耗AgNO3標準溶液的體積，進而計算出硫化氫含量。

1.2 儀器

能夠自動記錄滴定曲線（E-V曲線）的電位滴定儀，并配有銀-硫化銀電極一支，儀器自帶電磁攪拌器，200mL燒杯。

1.3 試劑

6mol/L氨水；2%KOH溶液；0.1mol/L硝酸銀標準溶液。

1.4 操作步驟

①打開電位滴定儀，使儀器預熱穩定；

②在200mL燒杯中加入100mL2%KOH溶液，再向燒杯中加入1mL氨水，然后用吸量管量取1mL待測樣品加入燒杯中。（取樣量根據硫化氫含量可適當變化）；

③調出儀器上測定硫化氫的方法，將樣品放在準備好的電位滴定儀上進行測定，通過在儀器上編輯好的公式計算出硫化氫含量。

④如果想得到硫化氫的百分含量可用下列公式計算，步驟1.4.2中樣品取樣量只要稱出加入樣品質量即可。

2 電位滴定法與碘量法結果比較及注意事項

2.1 電位滴定法重復性測定

使用電位滴定儀對中化泉州石化溶劑再生裝置采取的貧液樣品進行多次測定，測定結果列于表1。通過對同一樣品在不同取樣量的條件下多次測定結果可以判定樣品測定結果滿足重復性要求。

2.2 電位滴定法與碘量法結果比對

分別使用電位滴定法和碘量法對不同日期采取的貧液樣品進行分析，所得實驗結果列于表2，從測定結果中我們可以看出電位滴定法和碘量法能夠達到同樣的測定效果，滿足方法要求。

2.3 電位滴定法注意事項

①硫化氫在溫度較高時容易從堿液中溢出，樣品測定時要保證室內溫度不能過高。測定時間盡量不要過長；

②電極使用前要在蒸餾水中浸泡24小時以上，確保電極活化可正常使用；

③測定中產生的硫化銀黑色沉淀極易覆蓋電極，所以每次測定后要將電極用擦鏡紙輕微擦拭并沖洗干凈；

④硫化氫對人體傷害較大，測定時要帶好防護用品，測定盡量在通風櫥中進行。

4 結果與討論

使用電位滴定法測定脫硫液中硫化氫含量與碘量法測定結果誤差很小，并且分析時間短，在實際工作中使用電位滴定法可以極大的提高分析人員的工作效率。

使用電位滴定法還可以減少測定過程中試劑的使用量，節約生產成本。使用電滴定法測定硫化氫，減少了分析人員接觸硫化氫的時間，降低了硫化氫對身體產生的傷害。因此本實驗推薦采用電位滴定法測定脫硫液中的硫化氫含量。

參考文獻：

[1]周梅村.儀器分析[M].武漢：華中科技大學出版社，2008.

[2]易湘虎.玻璃電極使用中的維護[J].中國教育技術裝備， 2002（05）：36-36.

[3]吳文娟.用電位滴定法測定焦爐煤氣中硫化氫和氰化物含量[J].燃料與化工，1994，25（02）：86-88.

作者簡介：

呂龍軍（1992- ），男，遼寧省葫蘆島市人，漢族，本科，畢業于遼寧石油化工大學，現有職稱：助理工程師，研究方向：應用化學（工業分析）。