氣相色譜—質譜聯用法檢測飲料中γ—羥基丁酸和γ—丁內酯

摘 要：本文采用氣相色譜-質譜聯用法檢驗“考拉酷飲料kola”飲料中是否含有γ-羥基丁酸和γ-丁內酯，對該飲料產品的市場起到積極的監督作用。

關鍵詞：氣相色譜-質譜聯用；γ-羥基丁酸；γ-丁內酯；檢測

隨著全球的生產力和經濟的不斷發展提升，食品安全關系著每個人的日常生活[1]。部分不良生產商在生產過程中因成本或效益等問題在食品中參入國家明文規定像γ-羥基丁酸和γ-丁內酯等禁止添加的物質，這不僅違反國家法律法規，更是危害著每一個老百姓的健康生活[2]。食品安全檢驗對關系著每個人的生活健康，高效的檢驗方法也是研究領域的熱門之一。

1 實驗部分

1.1 GC-MS條件及參數

儀器：安捷倫7820A氣相色譜儀及7820A工作站（編號GDZY-YS-DW-1-026）；5977BMSD質譜儀（編號GDZY-YS-DW-1-028）及5977BMSD工作站；色譜柱：HP-5MS毛細管柱30m×0.25mm×0.25μm；柱溫：60（C保持2min，以30（C/min程序升溫至280（C保持10min；進樣量：1ml；接口溫度：280℃；進樣口溫度：250℃；EI源電壓：70eV；離子源溫度：230℃；四級桿溫度：150℃；流速：1ml/min；掃描方式：全掃描模式，質量范圍m/z50-500；以被測物碎片離子，和陽性對照為定性依據。

1.2 檢材定性提取處理

化學比色法檢驗γ-羥基丁酸和γ-丁內酯：分別取空白、空白添加和檢材各1ml分別放置于10ml離心管中，加硫酸調PH=3加熱80（C保溫5分鐘，加入鹽酸羥胺溶液后，調PH=11，后加入硫酸調PH=3，加入4滴三氯化鐵溶液，空白為橙黃色，空白添加為紫紅色，檢材未檢出為橙黃色[3]。

氣相色譜—質譜法檢測γ-羥基丁酸和γ-丁內酯：分別取空白、空白添加和檢材各2mL分別置于5ml離心管中[4， 5]。①在空白、空白添加和檢材加入1ml乙酸乙酯，渦旋混合2min，4500r/min離心6min，將上層轉移到另一離心試管中，②在空白、空白添加和檢材加入PH=4的氯化銨飽和溶液后，加入1ml的乙酸乙酯渦旋混合2min，4500r/min離心6min，將上層轉移到1的離心管中，兩有機相合并，取出少量于樣品瓶中上機進樣1μL，余下揮干在離心管中加入20μL乙腈和20μl BSTFA于70（C烘箱中衍生化15min，冷卻后供氣相色譜儀分析[6]。

2 結果與討論

（1）化學比色法中，顯色結果為橙黃色，檢材未檢出γ-羥基丁酸和γ-丁內酯成分；（2）通過與文獻[5]氣相色譜圖相比，可知檢材中未含有γ-羥基丁酸和γ-丁內酯；m/z值的大小表示物質分子量，可知未出現γ-羥基丁酸（104.10）和γ-丁內酯（86.09）的特征質譜峰；也未出現甲基苯丙胺（179.2）、MDM（193.2）、K粉主要成分氯胺酮（237.8）的特征峰[4]。對于食品安全問題來說，“考拉酷飲料kola”飲料中是不含有毒品類物質的，食品是安全的。與化學比色法相比，氣相色譜-質譜聯用法具有高效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、應用范圍廣等特點；由于氣相色譜-質譜聯用法的一次性投入太大，使用成本過高而存在使用面的缺陷，氣相色譜-質譜聯用法的使用還需要進一步的推廣。

參考文獻：

[1]何仲強，林曉佳，何敏恒，等.頂空-氣相色譜-質譜聯用法檢測食品紙包裝材料中13種烯烴類化合物[J].食品安全質量檢測學報，2017（06）：2154-2161.

[2]孟鑫，劉培培，喬艷玲，等.尿液中甲卡西酮類新精神活性物質的GC-MS檢測法[J].警察技術，2017（03）：85-87.

[3]李曉華，陳寧，張克旭.化學比色法測定發酵液中L-纈氨酸的研究[J].氨基酸和生物資源， 2003（04）：55-57.

[4]袁慧雅，高利娜，徐恩宇，等.氣相色譜-質譜聯用法檢測人血漿中甲氧氯普胺的含量[J].中國衛生檢驗雜志，2017（07）：917-919.

[5]張紹雨，林云珠，柯洪偉，等.GC-MS法測定尿中γ-羥基丁酸[J].分析儀器，2005（02）： 24-27.

作者簡介：曾文權，男，漢族，江西吉安新干人，本科，研究方向：從事法醫毒物檢測分析工作。