滴定法測定食品中亞硝酸鹽分析及研究

朱穎異

摘要：本文主要分析了視頻中亞硝酸鹽的檢測方法，主要介紹的是滴定檢測法，它是利用亞硝酸根在酸性條件下與碘離子反應(yīng)生成碘單質(zhì)，隨后在用硫代硫酸鈉與碘單質(zhì)反應(yīng)的機(jī)理來進(jìn)行的。通過對滴定法測定視頻中的亞硝酸鹽含量的研究，以望更好的保障食品安全。

關(guān)鍵詞：滴定法；亞硝酸鹽含量

1亞硝酸鹽

1.1亞硝酸鹽的特性

亞硝酸鹽一般為白色至淡黃色的顆粒狀結(jié)晶或是粉末（如圖一），無臭，有毒。其既具有強(qiáng)氧化性，又具有氧化性，在空氣中易被氧化成硝酸鈉。亞硝酸鹽與有機(jī)物或是還原劑接觸會引起爆炸或燃燒，并生成有毒的氧化氮?dú)怏w。

1.2亞硝酸鹽的用途

亞硝酸鹽可以用做食品的防腐劑及發(fā)色劑，可以很好地改善食品的色澤和口感，屬于國家允許的食品添加劑。此外，在腌制食品中，也會產(chǎn)生較多的亞硝酸鹽，它可以改善腌制食品的外觀、風(fēng)味，還可以延長腌制食品的保質(zhì)期。亞硝酸鹽對微生物也有一定程度上的抑制作用，可以有效地避免肉毒梭狀芽孢桿菌。

1.3亞硝酸鹽的危害

亞硝酸鹽是一種有毒性物質(zhì)，一般人一次服用3g就可致死，誤食超過0.2g就會出現(xiàn)中毒現(xiàn)象。一般人亞硝酸鹽中毒后會出現(xiàn)頭昏、乏力、出汗、惡心干嘔等癥狀，嚴(yán)重時(shí)會出現(xiàn)血壓下降，休克甚至昏迷等癥狀，如果不能及時(shí)得到醫(yī)治，很容易危及生命。它之所以能夠危害生命是因?yàn)槿梭w中的血紅蛋白中含有亞鐵與氧結(jié)合后會與亞硝酸鹽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使得亞鐵離子變?yōu)槿齼r(jià)鐵離子，血紅蛋白無法繼續(xù)與氧結(jié)合，導(dǎo)致人體缺氧中毒。

2滴定法檢測亞硝酸鹽的準(zhǔn)備工作

2.1材料與試劑

泡椒肉類制品、醬腌菜、火腿腸、蘑菇罐頭、竹筍、純牛奶以及鹽酸、硝酸、硫酸碘化鉀、硫代硫酸鈉、乙酸鋅、亞硝酸鈉、亞鐵氰化鉀、硼砂、可溶性淀粉等。

2.2儀器與設(shè)備

電子天平、PH計(jì)、堿式滴定管及常見玻璃儀器

2.3樣品處理

對于液體樣品，稱取10.0g～20.0g樣品，移入250ml的錐形瓶中，加入5%的乙酸鋅溶液，搖勻后過濾，收集濾液備用。對于固體樣品，需將固體樣品搗碎后稱取20.0g，置于50ml燒杯中，加入12.5ml硼砂飽和溶液，攪拌均勻，用150ml70℃左右的水轉(zhuǎn)移至250ml錐形瓶中，水浴加熱十五分鐘，冷卻至室溫，加入5ml亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，加入5ml乙酸鋅溶液以沉淀蛋白，加水混勻，放置半小時(shí)，除去上層脂肪厚用濾紙過濾，收集濾液備用。

3滴定法的操作方法

在常溫常壓的條件下，將濾液置于干凈的錐形瓶中，1：1加入鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH值至4，再加入碘化鉀溶液至過量，反應(yīng)五分鐘。待反應(yīng)完成后滴加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液由黃色變?yōu)闇\色，再加入2ml的淀粉溶液，繼續(xù)滴加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液由藍(lán)色變成無色，且30S內(nèi)部會變回藍(lán)色，滴定完成。同一組樣品進(jìn)行三次平行試驗(yàn)，取其算數(shù)平均值，最后計(jì)算樣品中亞硝酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。注意，要有一組空白對照。

4滴定法檢測亞硝酸鹽含量的結(jié)果計(jì)算公式

X = 2（V1-V2）* C * M * 103/m

X為樣品中亞硝酸鹽的總含量（mg/kg）

V1為滴定樣品組所需的硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）

V2為滴定空白組所需的硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）

C為所用硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）

M為亞硝酸鈉的摩爾質(zhì)量（69g/mol）

M為樣品的質(zhì)量

5滴定法檢測亞硝酸鹽含量的原理

亞小蘇鈉鹽在酸性條件下具有氧化性，可以將碘離子還原為碘單質(zhì)。碘單質(zhì)又會跟淀粉溶液形成藍(lán)色沉淀，碘單質(zhì)還能跟硫代硫酸鈉反應(yīng)，直至藍(lán)色褪去，則證明碘單質(zhì)反應(yīng)完全。據(jù)此利用硫代硫酸鈉的用量推測出樣品中碘單質(zhì)的含量進(jìn)而計(jì)算出樣品中亞硝酸鹽的含量。

6測定條件對于回收率的影響

6.1淀粉溶液的用量對結(jié)果的影響

淀粉溶液時(shí)作為I2-淀粉特效顯色反應(yīng)的顯色劑，顯色為藍(lán)色，靈敏度較高，反應(yīng)現(xiàn)象易于觀察。在相同條件下進(jìn)行多次試驗(yàn)證明，在實(shí)驗(yàn)時(shí)采用10g/L的淀粉溶液，其他條件完全相同，得到如圖二所示淀粉用量對回收率的影響。淀粉過量時(shí)容易將碘單質(zhì)包裹起來，造成部分碘單質(zhì)無法與硫代硫酸鈉進(jìn)行反應(yīng)，使得測定結(jié)果偏低。單用量過少又無法判斷碘單質(zhì)合適反應(yīng)完全。經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)證明，2ml為淀粉溶液的最佳用量。

6.2其他物質(zhì)對回收率的影響

滴定法檢測亞硝酸鹽的含量時(shí)有許多影響因素，設(shè)定相對誤差小于5%的情況下，保證淀粉溶液均為2ml（10g/L），使用鹽酸將樣品PH調(diào)至4的情況下，對亞硝酸鹽的濃度為0.3mg/Kg的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)K+、Mg2 +、Al3 +、NO3-、Na+、Ca2 +、Ni2、Cu2、Pb2+、Hg2+、Mn2+、Co2+ 對實(shí)驗(yàn)結(jié)果沒有產(chǎn)生影響，VC、Fe3+、Fe2+、SO3-、S2O3、SO2等具有氧化還原性的物質(zhì)對測定結(jié)果存在影響，因此在進(jìn)行滴定實(shí)驗(yàn)之前，必須對樣品進(jìn)行相應(yīng)的處理，要除去能夠與碘單質(zhì)及碘離子反應(yīng)的其他物質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

7總結(jié)

本文首先介紹了亞硝酸鹽的一些內(nèi)容，包括亞硝酸一般是白色至淡黃色的顆粒狀結(jié)晶或是粉末，亞硝酸的一些常見用途及亞硝酸鹽的危害性。隨后介紹了在利用滴定法檢測食品中亞硝酸鹽含量時(shí)的準(zhǔn)備工作，實(shí)驗(yàn)的流程及實(shí)驗(yàn)的原理。最后分析了測定條件對于回收率的影響，包括淀粉溶液的用量及其他物質(zhì)兩方面。

參考文獻(xiàn)：

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