小兒咳喘靈顆粒中金銀花的質(zhì)量分析

河南省南陽市臥龍區(qū)婦幼保健院（473000）郭軍

1 試藥

本次試驗(yàn)的對(duì)照品為適量的金銀花、綠原酸以及濃度為92.8%的灰氈毛忍冬皂苷乙。對(duì)對(duì)照品中的含量進(jìn)行檢測(cè)，取甲醇與乙腈為色譜純，取乙酸丁酯、醋酸、甲酸以及磷酸為分析純，實(shí)驗(yàn)中要用到的水必須是超純水。選取20個(gè)批次的小兒咳喘靈顆粒樣品，均為不同的生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)。

2 方法和結(jié)果

2.1 用薄層色譜法對(duì)金銀花進(jìn)行定性檢定將所有樣品各取2g，將其研磨成粉末狀，加入20mL的甲醇中，進(jìn)行30min的超聲處理，過濾，將過濾后的濾液濃縮為5mL，作為供試品溶液。取0.20g的金銀花對(duì)照藥材，用同樣的方法處理后得到對(duì)照藥材溶液。取綠原酸為對(duì)照品，將其與甲醇混合后制成每1mL含有1mg的溶液作為對(duì)照品溶液。采用薄層色譜法，將供試品溶液以及對(duì)照品溶液各取10μL分別點(diǎn)于以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，按照7∶2.5∶2.5的比例將乙酸丁酯、甲酸、水混合后展開，取出后晾干，再將其放置在紫外光燈（365nm）下進(jìn)行檢視。

2.2 用HPLC法對(duì)金銀花中綠原酸的含量進(jìn)行檢驗(yàn) 250mm×4.6mm×5μm的C18色譜柱；將乙腈-水溶液按照15∶85混合后，再用磷酸將其pH值調(diào)至3.0，作為流動(dòng)相；體積流量調(diào)整為1.0mL/min；XbridgeC18色譜柱溫度30℃；將Waters2489紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)調(diào)整為327nm；進(jìn)樣量為20μL。

對(duì)照品溶液：取9.92g綠原酸放在100mL棕色量瓶中，在其中加入50%的甲醇，搖勻。制成每1mL含95.83μg的溶液，作為貯備液，將貯備液保存在10℃以下的環(huán)境中。供試品溶液：取適量供試品研勻，取1g放入錐形瓶中，加入50mL50%的甲醇，對(duì)其進(jìn)行超聲處理30min，冷卻后稱量，如量有減失，則用甲醇補(bǔ)足，即得。精密量取1mL放在棕色量瓶中，加入50%的甲醇，搖勻。

量取1mL貯備液放在25mL的棕色量瓶中，加入甲醇稀釋，搖勻。分別取1/5/10/20/50μL，在色譜條件下依次進(jìn)樣檢測(cè)。結(jié)果如附表。

2.3 用HPLC-ELSD法對(duì)灰氈毛忍冬皂苷乙的含量進(jìn)行檢定 250mm×4.6mm×5μm的色譜柱；將乙腈和0.4%醋酸溶液作為流動(dòng)相；體積流量調(diào)整為1.6mL/min；Kromasil C18色譜柱溫度30℃；Varian380-LC蒸發(fā)光散射檢測(cè)；霧化器溫度35℃；蒸發(fā)器40℃。

溶液制備。對(duì)照品：取適量灰氈毛忍冬皂苷乙對(duì)照品，加入甲醇制成每1mL含有0.6mg灰氈毛忍冬皂苷乙的溶液；供試品：取0.5g的本品粉末放在錐形瓶中，加入50mL甲醇，稱量，對(duì)其超聲處理40min，冷卻后稱量，如量有減失，則用甲醇補(bǔ)足，即得；樣品測(cè)定：取20批次的小兒咳喘靈顆粒樣品，稱定后制備供試品，在色譜條件下測(cè)定，并計(jì)算[1]。結(jié)果發(fā)現(xiàn)所選取的20個(gè)樣品中，有12個(gè)批次的產(chǎn)品含有灰氈毛忍冬皂苷乙，推斷出原料中含有金銀花成分。

附表 加樣回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3 討論

本次研究結(jié)果中顯示有3個(gè)批次的主斑點(diǎn)不明顯的小兒咳喘靈顆粒其質(zhì)量存在著一定的問題。本次檢驗(yàn)結(jié)果有16個(gè)批次的樣品中均含有綠原酸成分，但是由于山銀花中也存在綠原酸，因此在本次研究中無法分辨出藥物成分中究竟是山銀花還是金銀花，這說明了薄層色譜法存在一定的局限性。但是此種方法能夠更加清楚地顯示出綠原酸的斑點(diǎn)情況。

在本次檢驗(yàn)中，用了HPLC法對(duì)金銀花中綠原酸的含量進(jìn)行檢驗(yàn)，由于綠原酸具有不穩(wěn)定特性，尤其在光下面會(huì)分解，因此在實(shí)驗(yàn)中對(duì)量瓶的顏色有一定的要求[2]。由于企業(yè)不一樣，因此可以推斷出藥材的質(zhì)量也不一樣，雖然有些企業(yè)樣品中檢測(cè)到的結(jié)果與金銀花薄層色譜法檢測(cè)結(jié)果是一致的，但并不能保證此企業(yè)在金銀花的投料過程等方面就是標(biāo)準(zhǔn)的。

總之，目前實(shí)際所用的檢測(cè)小兒咳喘靈顆粒中金銀花的質(zhì)量方法的標(biāo)準(zhǔn)不同，加上國(guó)家藥監(jiān)局在對(duì)藥物進(jìn)行項(xiàng)目檢查也存在著差異性，因此，無法對(duì)藥物的質(zhì)量進(jìn)行嚴(yán)格的控制。但檢驗(yàn)中檢驗(yàn)人員應(yīng)該合理地區(qū)分金銀花和山銀花，只有提高了藥物的安全質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，才能保證藥物的安全。