Fe（OH）3膠體滲析半透膜制備研究

謝 輝，陳 卓，吳翠紅，趙云強(qiáng)

（貴州師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，貴州貴陽(yáng) 550001）

膠體的電泳現(xiàn)象是膠體的兩種主要電動(dòng)現(xiàn)象之一，在大學(xué)物理化學(xué)的教學(xué)中有著重要的地位及作用，是大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的一個(gè)實(shí)驗(yàn)。影響電泳的因素很多，有帶電粒子的大小、形狀，粒子表面的電荷數(shù)目，溶劑中電解質(zhì)的種類，離子強(qiáng)度、pH 值以及溫度和所加的電壓等［1－4］。

劉春輝等［5］對(duì)實(shí)驗(yàn)中Fe（OH）3膠體溶液的濃度、煮沸時(shí)間、電導(dǎo)率和輔助液進(jìn)行了探究；陳書鴻［6］等對(duì)Fe（OH）3膠體的制備、電泳電壓等進(jìn)行了探究；施巧芳等［7］對(duì)制備Fe（OH）3膠體輔助液的電導(dǎo)率及輔助液的種類進(jìn)行了研究；黃桂萍等［8］對(duì)純化溶膠半透膜的火棉膠配方等進(jìn)行了探討；王麗紅等［9］人采用自制的聚醚砜超濾膜對(duì)溶膠進(jìn)行純化處理；范文琴等［10］系統(tǒng)地研究了離子交換樹脂純化法；莊玉貴等［11］采用抽濾滲析加尿素法進(jìn)行純化溶膠。對(duì)于制備滲析半透膜的火棉膠層數(shù)和向膠體中加入尿素的質(zhì)量缺乏系統(tǒng)研究，由于缺乏具體數(shù)據(jù)，所制得的膠體顆粒粒度變化范圍較大，因此學(xué)生在做電泳實(shí)驗(yàn)時(shí)，由于界面不清晰，很難測(cè)定膠體的電泳速度，最終導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。本文主要從半透膜的層數(shù)和加入尿素的質(zhì)量2個(gè)方面進(jìn)行研究。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器與試劑

儀器:拉比諾維奇—付其曼U 形電泳管；精密高壓穩(wěn)壓電源；電導(dǎo)率儀。

試劑:FeCl3溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%）；KNO3溶液（0.1mol／L）；火棉膠（質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%）；尿素（AR）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 制備Fe（OH）3膠體

在250mL 的燒杯中加入95mL 蒸餾水，加熱至沸騰，一邊攪拌一邊滴入5 mL、質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的FeCl3溶液，滴加完畢后，繼續(xù)沸騰1min，加入尿素。

1.2.2 制備半透膜

在150mL干燥潔凈的錐形瓶中，倒入約20 mL火棉膠，小心轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶使瓶?jī)?nèi)壁均勻鋪展一層液膜，傾出多余的棉膠液，將錐形瓶倒置于鐵圈上，待溶劑揮發(fā)完（直至用手指輕觸不粘著）；同法涂上第2層、第3層、第4層，得1層、2層、3層和4層膜；將瓶口的薄膜脫開，在膜與容器壁之間注入水，使膜自動(dòng)脫離瓶壁，取出半透膜泡于蒸餾水中待用。

1.2.3 滲析

將Fe（OH）3膠體倒入半透膜中，用線栓住袋口，用300mL蒸餾水進(jìn)行滲析（純化膠體），滲析溫度維持在60 ℃，每10min換一次水，滲析7次。

1.2.4 配制輔助液

將滲析好的Fe（OH）3膠體冷卻至室溫，測(cè)其電導(dǎo)率，用0.1mol／L 的KNO3溶液和蒸餾水配制成與膠體電導(dǎo)率相同的輔助液。

1.2.5 測(cè)定Fe（OH）3膠體的電泳速率

用洗液和蒸餾水把電泳管洗干凈，將3個(gè)活塞均涂好凡士林。用少量Fe（OH）3膠體洗滌電泳管2～3次，然后注入Fe（OH）3膠液至膠體液面高出活塞少許，關(guān)閉該兩活塞，倒掉多余的膠體。用蒸餾水把電泳管活塞以上的部分蕩洗干凈后，在兩管內(nèi)注入輔助液至支管口，并把電泳管垂直固定在支架上。將兩鉑電極插入支管內(nèi)，并連接電源，然后打開高壓穩(wěn)壓電源，電壓為150V，并按下秒表計(jì)時(shí)，通電30min后，記錄膠體界面移動(dòng)的距離。

2 結(jié)果與討論

2.1 膜層數(shù)的影響

制好Fe（OH）3膠體后，加入2g尿素，分別使用1層、2層、3層、4層半透膜作為純化溶膠的半透膜進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。使用每一種半透膜時(shí)均測(cè)定7組數(shù)據(jù)，膠體移動(dòng)距離記為x，計(jì)算出使用每種層數(shù)的半透膜所得x數(shù)據(jù)的平均值用ˉx 表示，結(jié)果見表1。

表1 不同層數(shù)半透膜對(duì)膠體移動(dòng)距離的影響

由表1中數(shù)據(jù)可知，使用2層的半透膜進(jìn)行實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最小，也就是說使用2層的半透膜進(jìn)行實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)的精密度最高、重現(xiàn)性最好。

2.2 制備半透膜的成功率

在實(shí)驗(yàn)過程中，由制備各種層數(shù)的半透膜的次數(shù)與制備成功的次數(shù)計(jì)算出各層數(shù)半透膜制作成功的概率，結(jié)果見表2。

表2 半透膜的制備次數(shù)及成功率

由表2中數(shù)據(jù)可知，制備2層的半透膜的成功率最高。因?yàn)橹苽涞?層半透膜很薄、容易破，而制備3層和4層的半透膜時(shí)，溶劑揮發(fā)的時(shí)間不好掌握，制備時(shí)要么就是膜太干了、不易取出，要么就是膜還未干透、不能使用。因此，制備2層半透膜最適宜。

2.3 加入尿素的質(zhì)量對(duì)電泳現(xiàn)象的影響

在Fe（OH）3膠體中加入尿素的作用有:（1）能使KNO3溶液和Fe（OH）3膠體之間產(chǎn)生清晰的界面，因?yàn)檫m量尿素的加入增大了Fe（OH）3膠體的密度，增加界面張力［12］；（2）可以縮短滲析時(shí)間。

在實(shí)驗(yàn)過程中，制備好Fe（OH）3膠體后，分別向Fe（OH）3膠體中加入質(zhì)量m 分別為1、2、3g的尿素，用2層的半透膜進(jìn)行滲析，分別進(jìn)行3次電泳實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表3。

表3 不同尿素質(zhì)量對(duì)膠體移動(dòng)距離的影響

由表3中的數(shù)據(jù)可知，分別加入1、2g尿素進(jìn)行實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性最好。由于加入1g尿素進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，會(huì)有較多Fe（OH）3膠體粒子分散到輔助液中，而加入2g尿素進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)則相對(duì)較少。因此，選擇加入2g尿素為宜。

3 結(jié)論

通過對(duì)半透膜的層數(shù)和加入尿素的質(zhì)量的研究，最佳實(shí)驗(yàn)條件為:向Fe（OH）3膠體中加入尿素的質(zhì)量為2g，用2層的半透膜對(duì)Fe（OH）3膠體進(jìn)行滲析，且移取蒸餾水300mL，滲析溫度維持在60℃，每10min換一次蒸餾水，共換7次。采用該條件下純化的膠體進(jìn)行電泳實(shí)驗(yàn)效果最佳，測(cè)定的電泳速度最穩(wěn)定。

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