土壤重金屬測定中不同消解方法的比較

徐海妹 劉 丹 戴赟霏 樊麗艷

（江蘇恒安檢測技術有限公司 江蘇南通 226000）

引言

在土壤環境問題中，重金屬污染較難遷移，具有殘留時間長、隱蔽性強、毒性大等特點，并且可能經作物吸收后進入食物鏈，或者通過某些遷移方式進入到水、大氣中，從而威脅人類的健康與其它動物的繁衍生息[1-2]。農田土壤是農業生產的主要載體，也是生態環境的重要組成部分。近年來，環保部先后組織了全國土壤污染狀況調查和農村土壤環境質量監督檢查，可見國家對土壤環境問題的重視。因此，面對不斷增加的土壤重金屬監測任務，如何快速、準確地分析出其含量，以此來判斷出土壤的污染程度尤為重要[3-5]。在測試過程中樣品前處理是檢測重金屬含量的一個重要環節。

傳統的土壤消解體系大概有硝酸-高氯酸-硫酸，硝酸-氫氟酸-高氯酸，硝酸-氫氟酸-硫酸。這幾種方法都被證明了是經典的土壤消解方法。本文將電熱石墨消解儀消解和電熱板消解做比較，尋求能滿足檢測需求又環保的前處理方法。

1 實驗部分

1.1 儀器

1.1.1 石墨電熱消解儀：萊伯泰科有限公司，型號EHD36，控溫精度±1℃，最高使用溫度415℃。

1.1.2 電感耦合等離子發射光譜儀：鉑金埃爾默，型號Optima8000。

1.1.3 電熱板：邦西儀器，型號DB-1AB，最高使用溫度350℃。

1.2 試劑

1.2.1 硝酸、高氯酸、鹽酸、氫氟酸均為優級純。

1.2.2 鉻、銅、鎳、鉛的單元素標準溶液，上海安譜公司提供，100mg/L。

1.2.3 土壤樣品為環境標準樣品GBW07456(GSS-27)。

1.3 分析步驟

1.3.1 樣品的制備

（1）電熱石墨儀消解法。準確稱取3個各0.5000g的土壤標準樣品于聚四氟乙烯消解管中，分別加入2m l硝酸，2m l氫氟酸，1m l鹽酸，置于電熱石墨消解儀上消解2小時（不蓋緊蓋子），溫度為150度。消解結束后取下冷卻，用純水定容至50ml四氟乙烯容量瓶中，待測。同時制備兩個空白溶液。

（2）電熱板消解法。準確稱取3個土壤標準樣品各0.5000g于50m l聚四氟乙烯坩堝內，分別加入5ml鹽酸，過夜。第二天置于電熱板上加熱至3ml時，取下稍冷后再加入5m l硝酸、2m l氫氟酸、5m l高氯酸，加蓋后置于電熱板上220℃消解約1小時后開蓋飛硅。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時加蓋消解使分解有機物。開蓋驅趕白煙并蒸發至消解液為淡黃色粘稠狀。取下坩堝冷卻，用1%硝酸轉移至50m l四氟乙烯容量瓶中，待測。同時制備兩個空白溶液。

1.3.2 校準曲線的繪制

用1%硝酸稀釋2.2.2標準溶液配制濃度為10mg/L的標準貯備溶液。分別移取 0.00、0.50、1.00、2.50、5.00、10.0m l的混合標準溶液至50m l容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，標準溶液濃度分別為 0.000、0.100、0.200、0.500、1.00、2.00mg/L。

1.3.3 儀器條件

觀察方式：水平、垂直或水平垂直交替使用；發射功率：1150w；等離子體氣流量：10L/min；輔助氣流量：1.0L/min；霧化器流量：0.5L/min；冷卻氣流量：12.0L/min；樣品流速：0.8ml/min。測定波長：Cr 267.7nm,Cu 324.7nm,Ni231.6,Pb 220.3nm。

2 結果與討論

2.1 不同消解方法和試劑用量比較

通過實驗可知，電熱板消解需要大量的酸試劑，消解過程中產生大量的酸霧，對環境污染大，消解時間長，消解過程重復性差。電熱石墨儀消解法用酸量較少，消解時間較短，消解過程干擾少，揮發酸霧量少，對環境污染較小，操作簡便重復性好。具體對比項結果見表1。

表1 2種不同消解法實驗過程的比較

2.2 不同消解方法測試結果的比較

測定結果見表2。電熱石墨消解法和電熱板消解的測定結果均在標準樣品的保證值范圍內。分析結果得知兩種方法與真值的相對誤差存在差異，電熱石墨儀消解的測定結果離真值解近，準確度和精密度相對較高。

表2 不同消解法測定標準樣品結果

結語

通過上述實驗表明，電熱板消解土壤樣品用酸量大耗時長，對人和環境的污染大，敞開式消解會造成交叉污染，準確度不高，同時需要人看守酸消解情況。電熱石墨消解儀用酸量少，蓋蓋消解對人和環境污染少、基本不存在交叉污染，用時短準確度高。因此，石墨消解儀消解土壤樣品具有污染輕、背景值低、準確度和精密度高等特點。