探討大氣SO 2采樣及樣品分析過程中的質(zhì)量控制

厲曉瑛

（常州民生環(huán)境檢測有限公司 江蘇常州 213034）

引言

大氣二氧化硫是主要的大氣污染之一，大氣中的二氧化硫容易與空氣中的水分子結(jié)合，形成酸性物質(zhì)，也就是會形成酸雨，酸雨會對環(huán)境中的動植物、建筑等造成不利影響，同時，二氧化硫被人體吸入后，會進入血液系統(tǒng)，對人體全身產(chǎn)生毒作用，抑制機體的免疫力，損害人體的肝臟功能[1]。對大氣中的二氧化硫進行采樣和分析能夠幫助人們了解大氣中二氧化硫的具體情況，為保護環(huán)境提供科學依據(jù)。本文就主要從大氣二氧化硫采樣前、采樣和運輸保存時、分析實驗時三方面的質(zhì)量控制，來研究如何在大氣二氧化硫采樣及樣品分析過程中進行質(zhì)量控制，確保科學實驗的穩(wěn)定和精確性。

1 大氣二氧化硫采樣前的質(zhì)量控制

大氣二氧化硫采樣前，需要做好詳密的準備工作來進行控制采樣質(zhì)量。

首先，要對采集容器做好清洗工作，主要是對相關導管進行清洗，一般來講，導管的清洗試劑為HCL水溶液、C2H6O溶液和清水，清洗步驟為：①使用HCL水溶液對導管進行首次清洗。②使用水清洗去除HCL溶液殘留。③使用C2H6O溶液進行二次清洗。④使用使用水清洗去除C2H6O溶液殘留。⑤使用清潔空氣晾干且妥善保存。

其次，是要做好現(xiàn)場采樣時需要的甲醛配置準備工作。除了準備好所需的甲醛外，還要利用甲醛緩沖作用處理NaOH吸收液[2]。

最后，要選取合適的吸收瓶，選取符合吸收效率標準、吸收阻力標準的吸收瓶；以及檢查采集器的氣密性和容器流量是否符合規(guī)范。

2 大氣二氧化硫采樣時的質(zhì)量控制

2.1 液化吸附質(zhì)量控制

由于大氣中二氧化硫易混于水，若攜帶二氧化硫的水蒸氣遇冷液化，就會附著在導氣管壁或其他管壁上，對最終二氧化硫的采樣和分析的精確度都有影響。所以，進行大氣中二氧化硫采樣時要做好相關吸附控制處理，溶解二氧化硫以減小誤差。除外，還可以通過管材的選擇減少液化吸附現(xiàn)象，例如可以使用管壁光滑吸附性低的聚四氟乙烯管來作為采樣所用的進氣管，安裝管道盡量直立安裝，避免不必要的打結(jié)和拐彎為吸附創(chuàng)造條件。

2.2 采樣溫度和體積的質(zhì)量控制

大氣二氧化硫的采樣時間，受溫度影響較大，由表1可以看見，當溫度在20℃到25℃之間時，二氧化硫的吸收效率最高，也就是采樣速度最快。

表1 溫度與二氧化硫采樣吸收時間表

所以進行二氧化硫采樣時，一方面要要保證甲醛的溫度穩(wěn)定，另一方面要保證吸收液的溫度穩(wěn)定，氣溫在20℃-25℃最為適宜。控制采樣溫度的方法有很多，最主要的就是選取合適的采樣器，目前，許多采樣器都能進行溫度調(diào)節(jié)，都能保持恒溫。除了能調(diào)節(jié)溫度外，還能根據(jù)分析需求的樣品體積選擇不同大小的采樣器。所以進行大氣二氧化硫采樣時保持采樣溫度和體積質(zhì)量需要根據(jù)實際情況選擇合適的采樣器。

2.3 大氣二氧化硫樣品運輸保管質(zhì)量控制

最后，在做完采樣工作之后，要保證二氧化硫樣品的質(zhì)量，需要及時進行運輸和運途保存。運輸和保存過程中，可以使用專業(yè)的樣品運輸冷卻柜，一方面是要做好樣品冷卻措施，使樣品溫度控制在0℃-5℃之間；另一方面是樣品需要避免陽光直射[3]。因為二氧化硫樣品長時間放置以及溫度不穩(wěn)定會造成樣品質(zhì)量改變，影響實驗檢測結(jié)果的精確性。除外，實驗人員進行實驗之前，要提前將大氣二氧化硫樣品從運輸冷卻柜中取出，靜置樣品直到樣品溫度同實驗室溫度相同時在進行實驗，具體靜置時間由具體的樣品溫度和實驗室溫度決定。

3 大氣二氧化硫樣品分析過程中的質(zhì)量控制

3.1 試劑的質(zhì)量控制影響

大氣二氧化硫樣品檢測，一般選取PRA試劑進行分析檢測。試劑的空白吸光度會影響樣品的曲線截距和斜率，而PRA試劑的空白吸光度又受PRA試劑的純度影響，PRA試劑的純度越高，PRA試劑的吸光度越低，越適合進行檢測試驗，一般來講，高純度的PRA試劑的空白吸光度在0.035-0.038之間最為合適。所以進行大氣二氧化硫樣品的檢測分析之前，需要先進行PRA試劑空白吸光度測驗。選取實驗室儲備的試劑中純度高、吸光度低、品質(zhì)高的PRA試劑進行檢測試驗。

除外，大氣二氧化硫樣品分析還會用到NaOH吸收液或NaOH固體試劑。NaOH吸收液或固體試劑容易吸收環(huán)境中的二氧化硫，導致樣品受到污染檢測分析結(jié)果出現(xiàn)誤差。另一方面，NaOH吸收液長期放置其溶液中會出現(xiàn)絮狀物。所以，進行相關樣品分析時要做好樣品及試劑的密封保存，配置好的NaOH吸收液要盡快使用不要放置過長時間。

3.2 樣品分析操作因素的質(zhì)量影響

在大氣二氧化硫樣品分析過程中，實驗操作手法會對分析結(jié)果產(chǎn)生影響，包括：①試劑影響②交叉感染影響③移液管影響④不同溶液混合影響⑤顯色反應加入順序影響⑥顯色時間和溫度影響⑦比色管影響。

所以，進行二氧化硫樣品分析要做好以下幾方面的操作質(zhì)量控制：

①做好相關試劑配制。可以使用移動性導管抽取6mL的試劑溶液，放入實驗用容量瓶中，緊接著采用甲醛對吸收液進行清洗工作，最后選定分析用的溶液量。另外，還可對PRA試劑進行配置，可在PRA試劑中加入85%磷酸，這樣的配置會讓PRA試劑的吸光度偏低，能夠使實驗結(jié)果更加穩(wěn)定。

②避免交叉感染。進行樣品實驗時，配置好的試劑容易受到其他試劑或者實驗室空氣的影響，所以配置好試劑后，要在實驗燒杯上蓋上濾紙。去除試劑前，要清洗移液管上殘留的其他液體避免液體交叉污染，對實驗結(jié)果的精確性造成影響。另外，還需要特別注意甲醛溶液，若甲醛溶液在實驗過程中因?qū)嶒灂r間長而揮發(fā)，要及時更換未揮發(fā)的甲醛溶液進行實驗。

③正確使用移液管。配置試劑和實驗時都要使用到移液導管，要規(guī)范使用移液導管保證實驗穩(wěn)定性。可使用0.5mL和1.0mL等不同體積容量的移液導管來分別取出NaOH吸收液、PRA試劑、樣品標準使用液和甲醛吸收液，導入到準備好的比色管中，而且要確保取出的每只比色管中溶液的體積都不相等，從而保證樣品具有標準曲線性。

④及時混合試劑和溶液。進行樣品分析試驗時，每在試管中加入一種實驗試劑后，要馬上蓋上試管蓋子或管塞子，然后進行搖勻混合。主要是防止溶液和樣從試管中流出影響實驗結(jié)果。并且每次加入實驗試劑且搖勻后，要放試管放置一段時間，再進行下一種試劑的加入搖勻工作，確保每種試劑溶液都能充分進行混合。

⑤按順序添加顯色反應試劑。主要順序是在堿性溶液中倒入PRA試劑，而不是在PRA試劑中倒入堿性溶液。這樣做是為了保證實驗能在酸性的溶液中進行顯色反應。顯色反應試劑倒入時間要短，動作要快，并且倒入后第一時間進行搖勻混合。

⑥合理控制顯色時間和溫度。顯色時間和溫度直接影響著樣品標準斜率和實驗結(jié)果，不同的實驗室室溫產(chǎn)生不同的顯色時間[4]。由于室溫可控性低，所以進行實驗時主要對顯色溫度進行控制來控制顯色時間，達到較好的實驗效果。具體來講，顯色溫度越高，顯色時間越短，顯色溫度低，顯色就會比較慢。所以進行大氣二氧化硫樣品分析實驗時，可以采用恒溫水來控制顯色溫度，將顯色溫度控制在室溫±3℃之間。具體指標詳見表2。

表2 顯色溫度、顯色速度和樣品曲線標準斜率關系表

⑦正確使用比色管。在進行大氣二氧化硫樣品分析實驗中，可以使用容量較大的比色管來進行實驗，因為容量較大的比色管能夠充分顯示顯色效果，顯色能夠更徹底，具體可使用20mL或25mL的比色管來進行實驗。選取合適的比色管之后，參照之前的操作步驟，及時蓋上蓋子或塞子進行封閉搖勻，然后置入恒溫水中進行實驗觀察。

結(jié)語

總的來說，大氣二氧化硫的采樣和分析需要注意的細節(jié)有很多。首先要做好采樣前詳細密致的準備工作，其次是要進行樣品采樣時的樣品溫度和體積的控制，同時保證樣品沒有液化吸附于容器的現(xiàn)象，再次是要在樣品運輸保存過程中要注意控制樣品溫度在5℃之內(nèi)，樣品還要密封避光保存，最后，是要做好試劑的配置，避免交叉感染，正確使用移液導管和比色管，按順序添加顯色反應試劑，及時混合試劑和溶液，合理控制顯色時間和溫度等方面的實際操作工作，確保分析實驗的精確性和穩(wěn)定性。