水質監測中氨氮測定的影響因素

孫曉鵬 郭 鳳

(大同市環境監測站 山西大同 037000）

引言

實施水質監測中,氨氮測定是重點內容,只有氨氮的含量在規定范圍之內,才能保證水質質量，所以必須要準確監測水中氨氮的含量，并認真分析水質監測中氨氮測定的影響因素,重點做好氨氮測定工作,滿足水質監測需要,達到提升水質監測效果,促進水質監測作用的目的。

1 水質監測主要內容

水質監測的主要目的是通過對水體污染物含量的測定，反映區域內水體水質情況，主要的監測目標有溫度、濕度、色度、酸堿度等，主要監測對象有懸浮物、電解質、化學和生化需氧量等，對于水體中的汞、鉛、砷以及有機農藥也要監測到位。為了更加科學、客觀的完善水質監測工作，就要根據水流實際的流速和流量進行分層測定。

2 氨氮測定影響因素

2.1 空白值

2.1.1 實驗用水

為保證實驗效果，首先必須要使用無氨水作為實驗用水。通常在對其進行制備的過程中在硫酸（0.1毫升）（ρ=1.84g/m l）中加入1000毫升的蒸餾水，讓其pH小于2，并實施二次蒸餾，然后獲得。然而該方法出水量不大，而且不能夠很好的保存蒸餾水，現在一般都不在使用。現在主要通過離子交換手段進行無氨實驗用水的獲取，開展相關實驗顯示，通過新鮮去離子水對試劑進行配置，實施空白實驗都符合相關的試驗要求。

2.2 試劑的配制

2.2.1 納氏試劑的配制

配置該試劑的治療高低，對氨氮測定的靈敏度有著非常重要的影響，同時對空白值的大小也起著決定性的影響作用。

配制方法。在《水質氨氮的測定-納氏試劑分光光度》（HJ535-2009）中，喲版對該試劑的配制包括2種方法：一種是將碘化鉀進行50.g稱取，并利用10m l的水進行溶解，并在該溶液中分多次將二氯化汞粉粉（2.50g）加入其中，使溶液不斷發生變化，又深黃色向淡紅色進行轉變，并對溶液進行均勻攪拌，之后將二氯化汞飽和液加入其中，但發生朱紅色沉淀溶解變慢或者停止時，不再加入。并均勻攪拌，將15.0氫氧化鉀溶于50m l水中，冷卻溶液緩慢加入到上述混合液中，稀釋至100m l，于暗處靜置24h，傾出上清液，并利用容器進行密塞，保存于沒有光照的暗處。第二種方法則是，利用50m l的水對精確稱取的氫氧化鈉（16.0g）進行溶解，與室內溫度想等后，并稱取碘化汞（10.0g）與碘化鉀（7.0g）均在水中進行溶解，并均勻攪拌，將氫氧化鈉慢慢啊的向其中加入，并用水將其進行100m l稀釋，密塞保存在聚乙烯瓶中。相較于兩種方法，第一種比較復雜，第二種則較為簡單，在納氏試劑空白值方面，第二種明顯要比第一種要高，且樣品考核以及分析質控過程中的精密性以及重現性相較于第一種方法明顯較低，所以通常選擇第一種方法進行日常分析。而且為了保證納氏試劑良好的顯色能力，配制時二氯化汞的加入量也很關鍵，配制100m l納氏試劑所需二氯化汞與碘化鉀的用量比值約為2.3：5。

納氏試劑受溫度的影響。納氏試劑配制階段，在碘化鉀溶液中加入二氯化汞，由于溫度的差異，溶解二氯化汞的量也存在很大不同，實驗過程中，分別于15℃、25℃、40℃集中條件下進行，二氯化汞在飽和碘化鉀中的溶解量產生很大的變化，具體可以參見表1.

表l碘化鉀溶液飽和時溶解二氯化汞的質量

納氏試劑在溫度高于20℃保存時，納氏試劑的顏色也隨之加深，其空白值會升高，而在冰箱2～5℃冷藏的情況下，不存在明顯的空白吸光值變化。

2.2.2 酒石酸鉀鈉的配制

酒石酸鉀鈉分析純在市場銷售的品種中很有很多氨鹽，所以必須要見者的氨鹽去除掉才能進行配置，主要的方法可以通過，將氫氧化鈉少量的滴入到溶液之中，并將這些溶液進行煮沸，使其蒸發掉20%～30%，之后進行冷卻，并利用無氨水進行稀釋，使其成為原來的體積大小，能夠使的空白吸光值得到有效降低。

3 干擾的消除

3.1 金屬離子干擾的消除

出現顯色階段，將酒石酸鉀鈉溶液加入其中，以消除鈣、鎂等金屬離子的干擾。

3.2 余氯干猶的消除

氯尤其在醫療廢水中大量含有，可將硫代硫酸鈉溶液進行適當加入，對其中的余氯進行消除，同時通過淀粉-碘化鉀試紙對其中的余氯進行檢驗，觀察其是否消除完畢。如未除盡淀粉╟碘化鉀試紙為藍色。

3.3 較清潔污水干擾的消除

對于較清潔的水可以用絮凝沉淀法進行處理，在水樣中加入適量的硫酸鋅于水中樣中，并加氫氧化鈉使之呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經過過濾去除顏色和渾濁。

3.4 污染嚴重污水干擾的消除

對于污染嚴重的污水可用蒸餾法進行處理，調節水樣的pH值使其為中性，加入適量氧化鎂使其呈弱堿性，蒸餾釋放出的氨用硼酸吸收。在蒸餾過程中應防止暴沸而導致的氨的損失，流出速率最好保持在10ml/min。蒸餾后的樣品在加入鈉氏試劑后有時會出現紅色的沉淀而影響測定。一般需要滴加一定量的氫氧化鈉溶液將蒸餾液的pH調為中性，再加一定量氫氧化鈉再進行測定可消除這種現象。

4 其他因素

4.1 顯色時溶液pH的選擇

在堿性溶液中，納氏反應平衡向生成NH2Hg2IO方向移動，即使pH的微小變化，對顏色強度也有明顯影響。納氏試劑是強堿性溶液，有一定的緩沖能力，當加入納氏試劑后，顯色的pH適宜范圍應控制在 11.8～12.4，pH＜11.8，不產生顏色反應，pH＞12.4，溶液立即變渾，無法測量吸光度。為此可以配制具有較強緩沖能力的氫氧化鉀一酒石酸（濃度比為2.54∶1）緩沖溶液，更好地控制溶液中的pH范圍。

4.2 顯色時間及顯色溫度的控制

4.2.1 顯色時間

顯色時間的長短對顯色有一定影響，準確掌握顯色時間是做好校準曲線的重要環節。多次實驗表明，最佳顯色時間應在15～30min內，此時線性關系最好；15min前顯色不完全，顯色30min后，其顏色不穩定，變化較快。應注意的是全部樣品以上分光光度計測定操作不超過5min為宜，這就要求每次比色管不能太多，而且動作要迅速，以達到準確、高質的測定效果。

4.2.2 顯色溫度

加入顯色劑時，溫度的變化對顏色的強度及渾濁度也有一定的影響，且將影響發色速率。實驗結果表明溫度對空白水樣及高濃度水樣的影響不大，尤其影響低濃度水樣較高。應當以25℃為標準進行溫度控制，低于此溫度，會影響顯色導致其顯色不全，影響其穩定性，容易導致溶液渾濁，而且時間越長越嚴重。

結語

水質問題也是環境問題之一。加強水質污染檢測，主要運用的測定方法就是氨氮檢測法，但是由于在檢測過程中，這種方法容易受到的外部影響因素較多。在此基礎上，需要對水質檢測中的氨氮檢測法相關影響因素做出分析和總結，并積極制定科學、可行的解決方案，提高數據檢測的準確度和可信度。