上稱重自控徑晶體生長直徑突變的研究

金寧昌，權紀亮，柯觀振，馬原原，黃晉強，郭勇文

(廣州半導體材料研究所，廣東 廣州 510610)

近幾年，高功率固體激光器的快速發展加大了大直徑、高質量Nd:YAG晶體研究進展,同時也帶動了晶體生長設備的發展[1-3]。傳統的人工控制晶體生長已完全不能滿足大尺寸晶體的發展要求。目前，國內外關于大尺寸Nd:YAG晶體的生長已基本實現自動化控徑，完全擺脫人為因素的干擾[4]。

雖然上稱重自控徑技術能給大尺寸激光晶體生長帶來了便利，但在實際晶體生長過程中也存在著一些問題，如：電子秤受干擾引起控制直徑的波動；溫場環境不合適造成晶體的缺陷；外界干擾給控制體系帶來的影響。本文將討論在上稱重自控徑大直徑Nd:YAG晶體生長等徑過程中，直徑突變產生的原因和改進措施。

1 實驗準備

晶體生長采用北京雷生強勢公司生產的DJL-800型全自動控制單晶爐；溫控系統采用3404歐陸表實現對晶體生長的高精密性控制；控制部分采用上稱重自動控徑技術生長晶體，稱重范圍為:≤ 20kg，稱量精度為:1 mg。晶體生長使用銥金坩堝作為發熱體，坩堝規格?15 cm×15 cm，一次性投料10 kg。

2 結果和討論

圖1所示為實驗生長的直徑?60 mm的Nd:YAG晶體，可以看出在晶體等徑的2/3處有明顯的突變直徑明顯變大，伴隨著直徑突變，晶體相應部位出現了包裹物等問題，極大影響了晶體質量。

圖1 實際生長的晶體下部(右端)變大

圖2 晶體直徑控制圖(等徑部分)

我們檢查了晶體生長各控制參數曲線(圖2所示)，發現直徑自動控制曲線顯示在突變處直徑沒有變大反而是有明顯變小，溫度曲線(圖3所示)則顯示在直徑突變處有較大幅度降溫，這與晶體直徑實際長大相矛盾。為了改善這種狀況，在沒有找到原因前，我們曾試著將晶體等徑段的直徑設計為上大下小，直徑相差1 mm，希望在等徑的下段通過強制升溫來解決直徑變大的問題，結果問題依然存在。

從圖2可以看出，在直徑自動控制曲線上，在晶體直徑突變處顯示晶體直徑有明顯變小的情況。這一現象造成了晶體直徑變小的假象，直接導致了系統強制降溫，結果就是晶體直徑實際變大。下圖為功率控制曲線，可以看到在直徑突變處有明顯降溫。

圖3 晶體長度方向上的功率控制曲線

在晶體生長的整個過程中，從控制系統所顯示的各項控制參數來看，一切正常。我們根本不能發現晶體直徑發生突變的現象，只有生長結束，晶體出爐時才發現問題，為時已晚，輕則大大減少了出棒率，重則整根棒子報廢。只有找出根本的原因并加以改善，才能避免問題的發生，從而提高產品質量和生產率。

如上所述，等徑控制曲線上晶體直徑變小，功率曲線出現降溫控制，致使晶體實際直徑變大。我們知道，直徑自動控制系統控制的其實不是直徑而是重量，當晶體生長系統出現問題時，反映到晶體上的首先是重量的變化，由重量的變化算出生長速率的變化，進而得出晶體直徑的變化，直徑變化與設定值的差值的大小去控制電源功率，功率變化使坩堝發熱變化，反過來控制晶體直徑。那么，晶體直徑變大是由于降溫造成，降溫是由于系統檢測到重量減小，也就是說，在出問題時，晶體直徑并沒有變小但是系統卻檢測到了重量變小因而強制降溫，致使晶體直徑變大了。但是反映在直徑曲線上直徑依然是變小的。

在等徑生長的后期發生了我們察覺不到的突變，我認為是在發生突變的部位發生了界面翻轉。在直拉法生長系統的坩堝內的熔體中，同時存在自然對流和強制對流。坩堝中液流的狀態隨著晶體轉速的增加由自然對流轉變為強制對流，而這種狀態的轉變在界面上是突變的。這就是界面翻轉。

當液流由自然對流占優勢的狀態轉變為強制對流占優勢的狀態時，晶體下面出現了強制對流的環流。該環流沿液面流出，經灼熱的坩堝于晶體下方沿軸流向固液界面，就有更多的熱量流向固液界面處，使界面處晶體回熔，如果是凸界面生長，則使凸界面回熔，這就造成晶體直徑沒變小而重量變小的情況出現。

如何采取措施在晶體生長過程中避免界面翻轉的發生，也就避免了上述我們遇到的晶體突變情況的發生，對我們的晶體生長具有現實意義。

對給定的生長系統，液流由自然對流占優勢轉向強制對流占優勢的狀態對應的晶體直徑臨界值可通過以下公式判斷[5]：

(1)

式中：d為晶體直徑，d0為界面翻轉臨界直徑，ΔT為徑向溫度梯度，ω為晶體轉速，rc為坩堝半徑

從公式(1)可知，增加轉速會使臨界直徑減小，這個臨界直徑小于我們正在生長的晶體直徑時，就會導致界面翻轉。轉速的大小直接影響到界面的穩定性。

從公式(1)還可以看出，坩堝徑向溫差ΔT減小也會使晶體臨界直徑變小，同樣會導致界面翻轉。這是因為隨著等徑生長的進行，坩堝中熔體液面下降，坩堝壁裸露的輻射效應使液面徑向溫差ΔT減小，促使界面翻轉的發生，我認為這是造成我們晶體生長到接近收尾時發生突變的主要原因。

3 采取的措施

根據以上分析，為避免界面翻轉，我們至少要采取如下措施：

(1)減小晶體直徑。要減小生長后期裸露坩堝壁對液面的輻射效應，切實可行的辦法就是要減小晶體直徑從而減少液面下降，減小坩堝壁的裸露量。在坩堝直徑一定的情況下，適當減小晶體直徑可以說是減小坩堝壁裸露效應的唯一辦法。

(2)提高坩堝相對于線圈的高度，增加溫度梯度。

(3)增加上屏蔽散熱，降低系統保溫，從而提高溫度梯度。

(4)進一步降低轉速。進一步降低晶體轉速以獲得較大的臨界直徑。

4 總結

上面分析了晶體生長過程發生突變的原因及采取的相應措施，其中適當降低晶體直徑是比較謹慎而保守的辦法。其它降低梯度的方法可行但有限，因為提高溫度梯度帶來的負面影響即是導致晶體容易開裂，在溫場不是很均勻的情況下，轉速太低也會導致晶體散熱不均而開裂。降低晶體直徑也許會達不到我們預期的經濟效果，但欲速則不達，對于一個固定的晶體生長系統來說，也許就只能對應一個相應的晶體直徑，才能長出高質量的晶體。