原子熒光法同時檢測乳及乳制品中總砷、總汞方法的探討

張然

【摘 要】目的：在本文中，選擇微波消解系統進行乳、乳制品的消解處理，用氨基磺酸溶液中和殘留的硝酸，進而實現砷和汞的同時檢測，避免了使用飽和氫氧化鈉溶液中和硝酸時產生的顏色變化和冒泡現象，既優化了試驗過程，又避免了誤差，提供了一種快速、簡便、準確的同時測定砷和汞的方法。將本文方法應用于純牛奶、酸奶、奶粉、奶油、奶酪、雪糕等乳制品檢測中，可以發現砷的最低檢出限為0.010 mg/kg，汞的最低檢出限為0.003 mg/kg，總砷回收率分布在99.2%到106%之間，總汞回收率分布在95.7%到105%之間，總砷RSD為2.12%，總汞RSD為 2.98%。上述實驗結果表明，該方法用于砷和汞的同時檢測效果較好，值得在乳制品檢測中推廣應用。

【關鍵詞】原子熒光法;乳制品;砷;汞

【中圖分類號】R684 【文獻標識碼】A 【文章編號】1002-8714（2020）02-0-01

在進行微波消解時，會產生氮氧化合物和殘留硝酸，若殘留的硝酸一直存在于樣品中，將會和還原劑反應，影響砷和汞的還原效果，因此，將殘留硝酸去除，才可順利進行下步實驗[1]。通常情況下，可用于清除殘留硝酸的方法包括：氫氧化鈉中和法、加熱蒸發法[2]。在本文中，選擇了微波消解系統進行樣品消解處理，并探究了使用氨基磺酸溶液中和殘留硝酸進行砷和汞的同時檢測的效果，以幫助解決使用飽和氫氧化鈉中和殘留硝酸所帶來的顏色變化和冒泡問題，降低砷的減少和污染，從而提高檢測的準確度，為乳制品中砷和汞的同時測定提供有效借鑒[3]。

1 實驗

1.1儀器和試劑

儀器：1ml-10ml刻度吸管、25ml，100ml，200ml，500 ml容量瓶、微波消解儀、電子分析天平、AFS-8220 原子熒光光譜儀以及通風櫥。

試劑：1000μg/ml的汞標準儲備溶液、1000μg/ml的砷標準儲備溶液、5%的鹽酸溶液、50 g/L 或 100 g/L的硫脲溶液、100 g/L的氨基磺酸溶液、15到20 g/L的硼氫化鈉溶液、2 g/L的氫氧化鈉溶液、30%的過氧化氫、優級純鹽酸、以及優級純濃硝酸。

1.2儀器條件

微波消解條件為：

原子熒光分光光度計條件：砷光電倍增管負高壓的設定值為240 V，砷燈電流的設定值為60 mA，汞光電倍增管負高壓的設定值為240 V，汞燈電流的設定值為30 mA，原子化器高度的設定值為10.0 mm，氬氣流速的設定值為載氣300 mL/min、屏蔽氣800 mL/min，測量方式為標準曲線法。

1.3配置標準溶液

將100ng/mL砷標準使用液依次添加到25 mL容量瓶中，用5%的鹽酸沖洗瓶口，再依次將10 ng/mL汞標準使用液加入到容量瓶中，用5%的鹽酸沖洗瓶口，然后再把2.5mL的硫脲溶液加入，用5%的鹽酸定容后混勻。最后進行測定并繪制標準曲線。

1.4砷和汞質量濃度計算公式

2 結果

分別對純牛奶、酸奶、奶粉、奶油、奶酪、雪糕等乳制品進行氫氧化鈉溶液中和殘留硝酸與氨基磺酸溶液中和殘留硝酸的對比，結果發現，使用氫氧化鈉中和殘留硝酸時出現了冒泡、顏色變化和發熱的現象，當反應比較激烈的時候，還出現了噴濺現象，結束后，之手需要冷卻30分鐘才可轉移。相反，使用氨基磺酸溶液中和殘留硝酸并未出現上述異常現象，可直接轉移，既節省了了時間，又保證了安全性。

對于同一批物品（純牛奶、酸奶、奶粉、奶油、奶酪、雪糕等），使用飽和氫氧化鈉溶液和氨基磺酸溶液中和殘留硝酸，總砷和總汞的檢測結果基本一致。可以發現砷的最低檢出限為0.010 mg/kg，汞的最低檢出限為0.003 mg/kg，總砷回收率分布在99.2%到106%之間，總汞回收率分布在95.7%到105%之間，總砷RSD為2.12%，總汞RSD為 2.98%。

3 討論

使用氨基磺酸溶液中和殘留硝酸的方法相對于使用飽和氫氧化鈉溶液中和殘留硝酸的方法優勢更加顯著，主要表現在：（1）可以降低安全隱患[4]。（2）可以縮短預處理時間。（3）可以保證空白結果。（4）可以保證檢測結果的準確度[5]。

在本文中，砷的最低檢出限為0.010 mg/kg，汞的最低檢出限為0.003 mg/kg，總砷回收率分布在99.2%到106%之間，總汞回收率分布在95.7%到105%之間，總砷RSD為2.12%，總汞RSD為 2.98%。進一步說明，使用氨基磺酸溶液代替飽和氫氧化鈉溶液的原子熒光法同時檢測乳及乳制品中總砷、總汞含量，既能夠提高安全性，縮短檢測時間，又可以提高檢測精度，值得推廣應用。

參考文獻

[1] 張利俊，滿都呼，那斯琴高娃，宋曉東，喻東威.原子熒光法同時檢測乳及乳制品中總砷、總汞方法的改進[J].中國乳品工業，2018，46（12）：46-48.

[2] 朱文進，王輝.氫化物原子熒光法測定乳粉中砷含量的不確定度評定[J].浙江預防醫學，2014，26（10）：1076-1077+1080.

[3] 韋永樸.逆王水消解-原子熒光法測定乳及乳制品中汞[J].中國乳品工業，2014，42（08）：58-59.

[4] 胡利敏.乳與乳制品中汞的含量檢測——原子熒光光譜法[J].中小企業管理與科技（上旬刊），2012（01）：319-320.

[5] 烏尼爾，高娃，其其格，趙源，胡桂林，崔濤，常建軍，李梅.微波消解—原子熒光光譜法測定乳與乳制品中的砷[J].中國乳品工業，2010，38（08）：43-45.