水中氨氮測定的影響因素分析

賈佳 薛婷 劉敏

摘 要：該文探討了納氏試劑分光光度法測定氨氮過程中的影響因素，總結了實驗中出現的問題，提出了解決辦法。

關鍵詞：氨氮；測定；影響因素

中圖分類號 X13 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731（2018）13-0072-02

Abstract：Studying on the factors influencing in determination of Ammonia-Nitrogen in water.Based on work experiences，the author summarizes the problems and solutions in the experiments.

Key words：Ammonia-Nitrogen；Determination；Influencing factor

水中氨氮（ammonia nitrogen，NH3-N）的主要來源為生活污水、某些工業廢水以及農田排水，在無氧環境中水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用還原為氨[1]。目前水中氨氮最常用的分析方法是納氏試劑分光光度法[2]，國家標準中對其操作已進行了詳細說明。但在實際工作中，由于水樣情況復雜，標準中并未給出具體的適用范圍和解決辦法。本文根據多年的實際水樣分析經驗，對影響水中氨氮測定的多項因素進行了探討。

1 儀器與試劑

全玻璃蒸餾裝置；分光光度計；常用玻璃器皿；氨氮標準使用液：10.00mg/L，室溫下保存；納氏試劑：聚乙烯瓶，4℃保存；酒石酸鉀鈉等分析純或優級純試劑。

2 結果與分析

2.1 pH值的影響 氨氮在水中的存在形式取決于水的pH值。當pH值偏小時，主要為銨鹽；反之為游離氨[3]。

2.1.1 pH值對蒸餾的影響 測定氨氮的水樣在采集后，需要用硫酸固定到pH值小于2。在蒸餾前，必須用NaOH鈉將水樣pH值調節至6.0～7.4。pH值偏低，氨氮以銨鹽形式存在，蒸餾不充分；pH值偏高，蒸餾初始階段氨氮就會以游離氨形式從液相中逸出，尤其對于氨氮濃度較高水樣，會導致測定值偏低。

2.1.2 pH值對顯色反應的影響 在水樣中加入納氏試劑后，適宜顯色的pH值范圍為11.8～12.4[3]。pH值低于11.8，顯色不充分；pH值過高，生成大量NH2HgIO造成水樣渾濁。對于同一個水樣，先調節水樣pH值，再加入1.5mL的納氏試劑，實驗結果見表1。從表1可以看出，水樣pH值在6～9時，加入納氏試劑后吸光度最高。所以在加入納氏試劑顯色之前，水樣都應先調節其pH值至6～9。

2.2 前處理方法的選擇 水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產生干擾，需要作適當處理，以消除對測定的影響[2]。常用的前處理方法有蒸餾法和絮凝法。蒸餾法的優點是對于一般水樣，基本能消除顏色和大部分干擾物質的影響，缺點是需要蒸餾設備，分析時間較長、易損失；絮凝法操作簡便，時間短，但無法去除顏色和所有的干擾物質。表2中列出不同來源的水樣，用不同的前處理方法測定得到的濃度值。

從表2可以看出：（1）有顏色、渾濁水樣：必須用蒸餾法對其進行前處理；（2）有顏色、清澈水樣：必須用蒸餾法對其進行前處理；（3）無色、渾濁水樣：絮凝法或蒸餾法均可。但需要注意絮凝法的結果往往比直接法還高，這是因為絮凝劑、濾紙等均含有氨雜質，測定高濃度水樣時該誤差可以忽略；測定低濃度水樣時，這種干擾則表現的非常明顯，因此在測定低濃度水樣時應盡量避免選擇絮凝法，而是用蒸餾法處理；（4）無色、清澈水樣：需根據實際情況處理。對于水清無色的地表水、地下水、水源地水等水樣，可直接取樣分析；水樣若有明顯異味或顯色后顏色不是黃色而是其他顏色，比如黃綠色，則必須用蒸餾法進行前處理；（5）生產廢水因水樣復雜，干擾因子各有不同，應直接選擇蒸餾法測定氨氮濃度；（6）特殊情況：在分析含氮量高的城市生活污水時，因取樣量少，需稀釋后分析，稀釋后的干擾因子可忽略不計，直接取樣和前處理后測定的結果差別不大，因此可直接取樣測定。通過對大量實際樣品的分析比對，根據不同的水樣采取不同的前處理方法，能夠大大提高樣品的分析效率。

2.3 影響空白值的因素

2.3.1 顯色試劑的影響 根據標準HJ535-2009，納氏試劑有2種配制方法[2]。方法1操作復雜，且試劑穩定時間短；方法2配制簡便，穩定時間長。經過多組空白樣品比對，空白值均符合標準的要求，但方法一空白值更低。市售酒石酸鉀鈉含有銨鹽，需加熱煮沸冷卻后使用，但不可放置過長時間，否則會使空白偏高。

2.3.2 濾紙對空白值的影響 濾紙中含有銨鹽，不同廠家的濾紙銨鹽含量也不同，因此實驗中盡量避免使用。絮凝法不要用濾紙過濾，可靜置稍長時間或選擇離心處理取上清液。若實驗中必須使用濾紙，需提前對濾紙進行處理，在無氨水中浸泡或用不少于100mL的無氨水進行沖洗，方可使用。

3 小結

納氏試劑分光光度法測定氨氮的方法操作簡單，但影響因素甚多，過程中需要注意很多細節。本文對影響氨氮測定的幾個主要因素進行了探討，對不同水樣適用的處理方法進行了總結，并針對實驗中容易出現的問題提出了解決辦法。

參考文獻

[1]羅毅，李國剛.地表水環境質量監測實用分析方法[M].北京：中國環境科學出版社，2009.

[2]中華人民共和國環境保護部.HJ535-2009.水質 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法[S].

[3]任長存.水和廢水監測分析方法指南[M].北京：中國環境科學出版社，1990.

（責編：張宏民）