火試金富集—火焰原子吸收光譜法測定銅精礦中的金

張珊珊

（中鋁東南銅業有限公司，山東 聊城 252327）

1 實驗部分

1.1 主要儀器及工作條件

試金爐：SX3-150-15，最高加熱溫度1350℃；灰吹爐：SC-15-12，最高加熱溫度1200℃；Socorex 411型自動步進式移液器；PE－900T原子吸收光譜儀（附：空心陰極燈）。

PE－900T原子吸收光譜儀工作條件如表1所示。

表1 PE－900T原子吸收光譜儀工作條件

1.2 試劑

金標準溶液：1000 ug/mL，PE20-99AUY1。

金標準儲備液（100ug/mL）：移取10mL1000μg/mL金標準溶液于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸，然后用水稀釋至刻度，混勻。

其它試劑：無水碳酸鈉：工業純，粉狀；二氧化硅：分析純，粉狀；硼砂：工業純，粉狀；淀粉：粉狀；硝酸鉀：分析純，粉狀；氧化鉛：Au＜0.01g/t；覆蓋劑：2份無水碳酸鈉和1份硼砂，混勻；乙酸：分析純；硝酸：優級純；鹽酸：優級純。

1.3 標準曲線的建立

分別移取0、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml金標準儲備液于100ml容量瓶中，加入40ml鹽酸，定容搖勻。按照最佳原子吸收光譜儀工作條件建立金測定標準曲線。

2 結果與討論

2.1 試劑的選擇

本方法主要測定金≤50μg的銅精礦試樣，金含量較低，對PbO試劑中金的空白值有較高的要求，實驗選用的PbO試劑中Au＜0.01g/t，并且，其中的金要有足夠的均勻性，以免影響測定結果的準確性。

2.2 溶解條件的選擇

銅精礦樣品中銀含量范圍較廣，因此溶解火試金富集得到的金銀合粒時若王水用量太少會使合粒溶解不完全，用量太多會影響后續火焰原子吸收光譜儀的測定，并且在銀金比例較大的情況下直接加入王水會形成氯化銀包裹在外影響金含量的測定，所以實驗采用先加入硝酸將銀溶解后再補加鹽酸的方式溶解合粒，酸量在保證合粒完全溶解的條件下盡量減少酸基體的干擾。

2.3 光譜儀工作條件的選擇

由實驗可知，當乙炔氣流量在2.5L/min，空氣氣流量在10.0 L/min時，火焰穩定、形狀規則，且測得吸光度穩定。并依次對光譜儀的譜線、燈電流、狹縫寬度等工作條件進行了調試，保證光譜儀最佳運行狀態。

2.4 方法精密度

選取銅精礦樣品，按照本方法的實驗方法進行6次測定，以計算方法的精密度。由表2可知，相對標準偏差（RSD）在0.31%～7.92%之間，滿足分析要求。

表2 方法精密度實驗結果（n=6）

2.5 方法回收率

稱取試樣2#、3#，分別加入一定量的金，按照實驗方法隨同樣品測定做加標回收實驗，結果見表3。由實驗結果可知，樣品加標回收率在97.06%～100.99%之間。

表3 加標回收實驗結果

2.6 與國標方法的對比

選擇銅精礦樣品采用本方法進行測定，同時與國家標準方法（GB/T3884.2-2012）的測定值進行比對，結果見表4。

表4 銅精礦樣品的本方法與國家標準方法結果比對

由表4可知，本方法測定值與國家標準方法測定值吻合較好，表明該方法的準確度較高，滿足銅精礦分析要求，并且能準確測定金含量＜0.50g/t的銅精礦樣品。

3 結論

本方法測定銅精礦中的金含量相對標準偏差（RSD， n=6)在0.31%～7.92%之間，加標回收率為97.06%～100.99%，測定結果與標準分析方法（GB/T 3884.2-2012）吻合較好，滿足銅精礦中金含量測定要求。

同時將銅精礦樣品中金含量檢測下限降低到0.1ug/g，與國家標準方法相比，該方法在實際操作中可以避免由于樣品中金含量較低（金粒≤50μg）引起的操作困難、分金損失等問題，且消除了含鉑等其他不溶硝酸的貴金屬元素對金含量的測定干擾，具有較好的準確度和精密度。

該方法已在大量進口銅精礦檢測實驗中進行應用，為進口銅精礦的貿易結算提供數據支持。