糧油水分測定新國標方法的確認

白福軍　宋立山　何建華等

[摘要]本文對GB5009.3-2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》新國標方法在人員、儀器、環境等方面進行了確認，實驗分別從樣品制備、樣品稱量、干燥時間、干燥溫度、精密度等操作細節進行分析確認，制定方法作業指導書。實驗還對實驗室內部使用的快速檢測方法與新國標方法進行比較驗證，結果表明在人員、儀器、環境等方面新國標方法滿足實驗室質量控制規范要求，檢測結果準確可靠，實驗室制定的快速檢測方法和國標方法沒有顯著性差異，檢測結果準確可靠。

[關鍵詞]糧油；水分；新國標方法

中圖分類號：TS207.2 文獻標識碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20180208

2017年3月1日GB 5009.3-2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》正式實施，原水分檢測方法標準GB/T 5497-1985《糧食、油料檢驗水分測定法》作廢。兩種標準方法對比，原標準中四種檢測方法只適用于糧食、油料檢測，現已全部作廢；新國標方法為食品安全國家標準，屬于國家強制標準，適用于食品中水分的檢測，適用范圍更廣。新國家標準涵蓋四種檢測方法即直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法、卡爾費休法，對于糧食、油料水分的檢測采用第一法直接干燥法。直接干燥法適用于蔬菜、谷物及其制品、水產品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶葉類等水分的檢測，標準對于實驗過程中粉碎細度、樣品稱量數量、干燥溫度、干燥時間等重點細節未明確規定，為確保檢測結果準確可靠本文從樣品制備、樣品稱量、干燥時間、干燥溫度、精密度等細節進行規定確認，制定作業指導書，確保不同檢測人員正確選擇實驗方法和操作細節，保證糧食、油料水分檢測結果準確、有效。并且結合工作實際制定了實驗室內部快速水分檢測方法，保證了水分檢測工作的時效性。

1方法確認過程

1.1原理

利用糧油中水分的物理性質，在101.3kPa，105℃下采用揮發法測定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質，再通過干燥前后的稱量數值計算出水分的含量。

1.2主要儀器設備

電子天平：0.0001g；烘箱：賓德烘箱（FD240），5℃-300℃；糧食粉碎機：配1.5mm篩網。

1.3實驗操作步驟

1.3.1試樣制備

按GB 5491-85分取試樣30～50g，除去大樣雜質和礦物質，用粉碎機粉碎，粉碎細度過1.5mm圓孔篩不少于90%，合并篩上物混合均勻備用。

1.3.2烘干鋁盒

取潔凈鋁盒（直徑4.5cm）置于105℃干燥箱中，盒蓋置于盒的底部，加熱1h，取出鋁盒加蓋盒蓋，置于干燥器中冷卻0.5h，稱量，干燥前后質量差不超過2mg，即為恒重（m₃）。

1.3.3稱取試樣

將試樣混合均勻，準確稱取試樣2.000 0g±0.001g于鋁盒中，鋁盒加試樣重（m₁）。

1.3.4烘干試樣

將鋁盒于105℃干燥箱中加熱4h，取出鋁盒加蓋盒蓋，放入干燥器中冷卻0.5h后，稱量；然后再將鋁盒于105℃干燥箱中加熱1h，取出鋁盒加蓋盒蓋，放入干燥器中冷卻0.5h后，稱量，直至烘干前后質量差不超過2mg，即為恒重（m₂，兩次恒重值取質量較小的一次稱量值）。

1.3.5結果計算

試樣水分妊（m₁-m₂）（m₁-m₃）*100 （1）

1.3.6快速檢測方法

130℃快速檢測法操作過程同原國標方法二：定溫定時烘干法。

2方法確認結果分析

2.1樣品制備

國標中要求將混合均勻的試樣迅速磨細至顆粒小于2mm，考慮到小麥、大豆等不同品種谷物不同水分下粉碎效率不一。為降低粉碎過程中水分損失，減少粉碎時間，實驗選擇樣品粉碎過1.5mm圓孔篩不少于90%，合并篩上物混合均勻備用。

2.2樣品稱量

實驗采用直徑4.5cm的鋁盒作為稱量瓶，稱取2.0000g試樣，保證試樣厚度不超過5mm，平鋪試樣，利于樣品中水分快速及時揮發。

2.3干燥時間、溫度

實驗采用105℃溫度進行干燥測試。在干燥3h下，還有少部分樣品復烘1h后不能恒重；在干燥4h下，樣品基本全部能夠恒重，確定實驗溫度為105℃，干燥時間為4h。

2.4精密度

標準要求在重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%，考慮到糧油實際入庫中雙實驗偏差10%，水分偏差會達到1%，對糧油入庫的質量和輪換購銷的價格影響較大。因此，實驗中嚴于國標控制，在重復性條件下獲得兩次測定結果的絕對差值不超過0.2%。

2.5質控樣品結果分析

質控樣品為小麥粉為大連中食國實檢測技術有限公司提供，樣品編號為：CFAPA-QC054A-1，指定值為12.4%，標準差為0.18，有效期為2017年5月31日前。采用1.3操作過程進行檢測分析，樣品檢測結果如表1所示。

本實驗采用不同電子天平、烘箱進行質控樣品驗證，結果表明：GB5009.3-2016第一法和130℃快速檢測法兩種方法操作結果Z比分值均小于2，結果滿意，符合要求。

2.6兩種檢測方法比對分析

實驗室選取10份玉米樣品作為測試對象，水分含量在10.00%～15.00%之間，采用GB5009.3-2016第一法和130℃快速檢測法兩種方法進行分析，采用配對實驗兩樣本t檢驗判斷兩種方法的顯著性，檢測數據如表2所示。

配對數據之差D的平均值為0.002，標準差SD為0.051，計算統計量tD為0.12，查t分布表t0.05，9為2.26，判斷tD=0.123結論

實驗具體明確了操作細節，粉碎細度通過1.5mm篩網，試樣稱量2.0000g，在105℃下干燥4h，采用不同儀器、不同人員進行操作，實驗數據準確可靠，精密度符合要求。通過配對實驗兩樣本t檢驗判斷，兩種檢測方法沒有顯著性差異，兩種測定方法一致。因此在基層糧油實際入庫中為提高效率可采用130℃快速檢測方法。本文未對糧食水分超過18%、油料水分超過13%的情況進行驗證研究，今后在實際工作中將進一步摸索研究。