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(許昌學院 食品與生物工程學院;河南省博士后研發基地;生物標識快檢產品與裝備河南省工程實驗室,河南 許昌 461000)
甜蜜素是一種無營養的合成甜味劑[1],化學名稱為環己基氨基磺酸鈉,甜度是蔗糖的40~60倍[2].甜蜜素價格較低,在我國主要作為食品甜味劑.然而過多食用甜蜜素將會對人體產生一定的致病性[3-5].目前甜蜜素在食品中超范圍、超劑量使用的現象比較嚴重[6-9].2017年郭蓉等報道,陜西省市售的膨化食品、飲料類、餐飲食品、冷凍飲品和果凍布丁等5類食品中,除了膨化食品,其他4類食品均存在甜蜜素超標現象[9].在輸日和輸美食品中,因檢出日、美禁用甜蜜素而遭退回比例也居第一位[4].因此在實際使用時要嚴格控制其用量.本文采用氣相色譜法,對市場上一些食品中的甜蜜素含量進行調查研究.
市場隨機購買60個樣品,包括:蘋果汁、水蜜桃、黃桃汁、蘋果醋等果蔬汁食品15個;速凍米面食品16個;油炸類和非油炸類雪貝、米桶、仙貝等膨化食品12個;散裝瓜子、花生、袋裝開心果等堅果類炒貨食品10個;小面包、蛋糕、餅干等糕點類食品7個.
環己基氨基磺酸鈉,分析純,鄭州明瑞化工產品有限公司;亞硝酸鈉,分析純,上海埃彼化學試劑有限公司;硫酸,分析純,常州恒光化學試劑有限公司;氫氧化鈉,分析純,天津匯源達化工產品銷售有限公司;正己烷,色譜純,天津市康科德科技有限公司.
7890B Agilent氣相色譜檢測儀,美國安捷倫科技有限公司;LY-300氫氣發生器,濟南國舉電子科技有限公司;QY-3空氣發生器,濟南國舉電子科技有限公司;CT14RD臺式高速冷凍離心機,上海天美生化儀器設備工程公司;YP2002電子天平,上海菁海儀器有限公司;BCD-186KB冰箱,青島海爾股份有限公司.
1.2.1 甜蜜素的測定方法
參照《食品中環己基氨基磺酸鈉的測定》(GB/T 5009.97-2003)中第一法,氣相色譜法,稍有調整.
1.2.1.1 樣品處理
液體試樣:搖勻后直接稱取.含有CO2的樣品需先加熱以除去CO2,含酒精的樣品則先用NaOH溶液調至堿性,再在沸水浴中加熱除去;分別移取去除CO2或酒精的樣品各10 mL至螺紋離心管,置于冰浴中,待用.
固體試樣:速凍、膨化等固體食品將其剪碎,稱取2.0 g至螺紋離心管,置于冰浴中,待用.
1.2.1.2 標準曲線的繪制
取6個螺紋離心管,分別加入0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 mL的環己基氨基磺酸鈉標準溶液,加入超純水定容至10 mL,置于冰浴中;加入5 mL 50 g/L亞硝酸鈉溶液和5 mL 100 g/L硫酸溶液,搖勻,在冰箱中放置30 min,并經常搖動;然后準確加入10 mL正己烷和5 g氯化鈉;劇烈振蕩3 min,待靜止分層后吸出正己烷層于氣相色譜儀的專用小瓶中,作為標準提取液在氣相色譜儀中檢測.以環己基氨基磺酸鈉濃度為橫坐標,對應的峰面積為橫坐標繪制標準曲線.
1.2.1.3 樣品分析
將取好的樣品置于冰浴中,加入超純水定容至10 mL,置于冰浴中;以下步驟同1.2.1.1.根據測定的峰面積,通過標準曲線線性回歸方程計算相應含量.
1.2.2 色譜條件
色譜柱:長為2 m,內徑為3 mm,U型不銹鋼柱;固定相:Chromosorb W AW DMCS 80目~100目,涂以10% SE-30;測定條件:柱溫為80 ℃;汽化溫度為150 ℃;檢測溫度為150 ℃;流速:氮氣為40 mL/min;氫氣為30 mL/min;空氣為300 mL/min.
采用Microsoft Excel進行制圖.

圖1 甜蜜素標準曲線Figure 1 the standard curve of sodium cyclamate
甜蜜素濃度在0.17~0.90 mg/mL范圍內的標準曲線如圖1.可以看出,甜蜜素標準曲線方程為y=61.447x+ 0.541,R2為0.999 2,其中y為色譜峰面積,x為甜蜜素濃度,R2為相關系數.根據甜蜜素色譜峰面積的變化,從而求得甜蜜素濃度的變化.
我國《食品添加劑使用衛生標準》(GB 2760)規定,果蔬汁中甜蜜素的最大使用量為0.65 g/kg.市場上隨機購買的蘋果汁、水蜜桃、黃桃汁、蘋果醋等15個果蔬汁樣品中甜蜜素含量測定結果如表1所示.
由表1可知,15個果蔬汁飲料樣品中有11個樣品中有甜蜜素檢出,陽性率為73.33%.陽性樣品中甜蜜素含量均在國家標準允許范圍內,其中金梨汁和冰糖雪梨含量較高,大于0.30 g/kg,說明果蔬汁食品中存在甜蜜素添加現象,但不超標.

表1 果蔬汁食品中甜蜜素含量

續表1
我國《食品添加劑使用衛生標準》(GB 2760)規定,速凍食品中甜蜜素的最大使用量為0.65 g/kg.市場上隨機購買的16個速凍米面食品中甜蜜素的測定結果見表2所示.所抽查的速凍米面樣品有甜味與咸味兩種.可以看出,16個速凍米面食品樣品中均未有甜蜜素檢出,說明大部分速凍米面產品中并未添加甜蜜素.

表2 速凍米面食品中甜蜜素含量

續表2 速凍米面食品中甜蜜素含量
我國《食品添加劑使用衛生標準》(GB 2760-2007)規定,膨化食品、小油炸食品在生產中不得使用甜蜜素.市場上隨機購買的雪貝,米桶,仙貝等12個膨化食品中甜蜜素的測定結果見表3.所抽查的樣品有油炸類和非油炸類兩類.可以看出,12個膨化食品樣品中均未有甜蜜素檢出,說明我國現今對甜蜜素的監管十分嚴格,市場中的膨化食品很少有甜蜜素違規添加現象.

表3 膨化食品中甜蜜素含量

續表3
我國《食品添加劑使用衛生標準》(GB 2760)規定,炒貨食品中甜蜜素的最大使用量6.0 g/kg.市場上隨機購買的散裝瓜子、花生、袋裝開心果等10個堅果類炒貨食品中甜蜜素的測定結果見表4.可以看出,炒貨中未出現甜蜜素超標現象,但10個樣品中有4個樣品有甜蜜素檢出,檢出率為40%.其中原味瓜子甜蜜素含量為0.72 g/kg,帶殼花生為0.50 g/kg,吊爐花生與烘烤花生分別為0.29 g/kg和0.28 g/kg左右.所檢測的10個炒貨類食品中均存在甜蜜素使用情況,但用量沒有超過國家規定標準.

表4 炒貨食品中甜蜜素含量
我國《食品添加劑使用衛生標準》(GB 2760)規定,糕點食品中甜蜜素的最大使用量為0.65 g/kg.市場上隨機購買的小面包、蛋糕、餅干等7個糕點類食品中甜蜜素的測定結果見表5.可以看出,7個糕點食品樣品中均無甜蜜素檢出.

表5 糕點食品中甜蜜素含量
本次所檢樣品有60個,涉及到果蔬汁、速凍米面、膨化食品、炒貨、糕點五大類食品.結果發現,果蔬汁、炒貨類食品中甜蜜素添加情況比較普遍,甜蜜素陽性率分別為73.33%和40%;而速凍米面、膨化食品、糕點三類食品中則未有甜蜜素檢出.