微波消解-石墨爐原子吸收光譜法檢測食品中的鋁

張景超

明礬是我們比較熟悉和常見的食品添加劑了，作為添加劑，其成分中存在著韶離子，所以如果當人們食用了明礬時，因為很難將其排出，它就會一直就在人們的身體里面，從而給人體帶來慢性毒素，危害健康。如果較長時間內攝入明礬，就會對微量元素、必須元素的吸收產生負面的影響，使得人們發生貧血、缺鈣、缺鐵等，更嚴重地不利于神經生長。

當代用來監測食品里所含添加劑的方法有四類。第一種方法就是分光光度法，還有電感耦合等離子體質譜法、電感糊合等離子依發射光譜法、石墨加原子吸收光諧法四類。說到區別呢，分光光度法在操作起來時相對復雜，快捷的程度有些低，不過作為較為常用的手段方法，在實驗室中檢測鉛含量時較為多用。電感耩合等離子體質譜法、電感耩合等離子體發射光譜法這兩種方法是應用的比較少的，原因是需要用到的器械都是比較奢侈的，很少有實驗室能夠具備這些器械。而利用石墨爐原子來吸收光譜鈦的方法，科技不斷發展，帶動實驗器械的更新換代和手段的進步、提高，所以這類方法在市場應用上來也越來越多，且中小企業的選擇性更高。筆者在下文中選用的監測手段是：微波消解，來監測鉛在食品里的含量，比較能夠使得在實驗過程中使用的器械數據更為準確和細致化，從而使得實驗手段更方便實施，結果更為準確，也為在食品添加劑的監測中提供可選擇的層面。

所用材料和方法

儀器與試劑。樣品：咖喱牛肉包，香菇白菜包，來源于街道一包子店。美國的原子吸收光譜儀，型號PinAAcle900T。還有微波消解儀——Mars6，德國的電子分析天平（CPA225D）。所有我們需要用到的玻璃儀器都浸泡在硝酸溶液中至少二十四小時，硝酸和超純水的比例為1/5，二十四小時后將儀器上的溶液清洗干凈。其次晾干以待備用。

實驗方法。配制標準溶液：準備每升一千毫克鋁的溶液，選用百分之一的硝酸溶液進行融合稀釋，進而配制出的標準鋁溶液的濃度是：十毫克、二十毫克、三十毫克、四十毫克、五十毫克。其次采用改變單因素的方法進行實驗。首先更變實驗儀器的參數，來測量處在五個不同濃度下的吸光度，將數值挨個代入，制作標準曲線，橫縱坐標分別為峰面積和鋁標準溶液的濃度值。

樣品的處理

對于樣品的處理上，選用四分法進行選取，將其做了粉碎處理之后稱三十克放在八十五攝氏度的烘干箱中四個小時進行干燥。待冷卻后稱零點二至零點八克放置于微彼消解罐里面，向其中加入五毫升的硝酸消解。待其冷卻同室溫之后，再將消解罐打開，放在電熱板上將酸值降到F，同樣溫度降到室溫之后再加入水進行清洗，進行三、四次。混合液置于二十五毫升的容量瓶里，加入超純水至二十五刻度，放置待用，準備空白試驗和空白加標的試驗。

優化儀器參考條件

在本次的實驗中，將使用儀器中干燥溫度值、燈具的電流等數據進行優化，同時進行不同儀器的監測對比，進行最終最合適的監測條件和參數等。

結果與分析

燈電流的選擇。當燈電流的數值較低時，實驗的靈敏度就會相應的高。從而也會使得燈的壽命得以延長，不過實驗監測的重復性就會比較差。當電流的數值越高時，實驗的靈敏度就會相對低，實驗監測的重復性比較好，但是燈的壽命就會大打折扣。所以一個符合條件的燈電流是很重要的。在一定程度上，光通量也小，信號值也小，但是相應的背最信號也小。所以狹縫寬度委折中選擇、考慮，最好做到背景信號相對小。而元素信號盡量大。具體試驗結果如下表3。根據表3可知，狹縫在0.7 nm時吸光廛值最大，背最最低。

波長的選擇。文中選用了三百零九點三納米和二百五十七點四納米兩種作標準曲線。但因為二百五十七點四納米時，靈敏度是比較低的，所以選用三百零九點三納米作為波長。

本次實驗中，筆者對石墨加原子來監測食品中鋁含量的方法進行研究考察，可知該方法是可以進行的。但是有一點需要注意：由于實驗過程中殘存溶液是比較多的，導致進樣針存在污染。當使用石墨爐原子吸收鉛等元素的時候，進樣針和石墨管都會出現污染。所以當濃度較高的的溶液樣品進入之后，要對進樣管進行多次的清洗，另外同樣也要對石墨管進行擦拭。其次，因為鋁的原子化程度是相對高的，會對石墨爐產生傷害，折損它的壽命，降低實驗儀器的使用率。