西地碘粉的加速與長期穩定性研究*

林樹乾 ，宋敏訓 ，趙增成 ，黃中利 ，傅劍 ，楊世發 ，劉月月 ，逯月 ，楊鵬 ，李桂明 ，**

（1.山東省農業科學院家禽研究所，山東 濟南 250023；2.山東昊泰科技藥業有限公司，山東 濟南 250023；3.濟南森康三峰生物工程有限公司，山東 濟南 251400）

消毒劑在畜禽養殖中發揮著重要作用，合理、科學使用消毒劑，能消除或殺滅養殖環境中的病原微生物，防止疾病的發生[1]。其中，碘制劑以其消毒效果好、毒副作用低、刺激性小、無殘留[2]以及無生態毒性等優點而被廣泛應用。西地碘粉是山東省農業科學院與山東昊泰科技藥業有限公司于近年來研發的具有超分子結構的消毒劑，具有有效碘含量高、質量穩定等優點。為確定藥品的有效期，項目組依照《獸用化學藥品穩定性研究技術指導原則》[3]，對西地碘粉進行加速試驗和長期穩定性試驗，考察西地碘粉的最佳使用時間。

1 材料和方法

1.1 樣品來源 山東昊泰科技藥業有限公司生產 的 西 地 碘 粉 。 批 號 ：20150701、20150702、20150703。

1.2 方法

1.2.1 加速試驗條件的設定[4]將樣品置于一密閉干燥器上部，干燥器底部放置NaCl飽和溶液（溶液中應含NaCl結晶），再將干燥器置于40℃的恒溫箱中，此時干燥器中的相對濕度（RH）為75%±5%，分別檢測自試驗之日起每個月的樣品穩定性情況，試驗周期為6個月。

1.2.2 長期試驗條件的設定[4]將樣品置于一密閉干燥器上部，干燥器底部放置NaCl飽和溶液（溶液中應含NaCl結晶），再將干燥器置于25±2℃的恒溫箱中，此時干燥器中的相對濕度 （RH）為60%±5%，分別檢測自試驗之日每3個月樣品的穩定性情況，試驗周期為12個月。

1.3 檢測項目

1.3.1 性狀 肉眼觀察西地碘粉在不同條件下的性狀。

1.3.2 鑒別

1.3.2.1 鑒別項1 取樣品10mg，20ml雙蒸水置錐形瓶中溶解后，加入淀粉指示劑2ml，即顯藍色，煮沸，藍色消失；冷卻后藍色復出。

1.3.2.2 鑒別項2 取本品1.0g，置錐形瓶中，加入三氯甲烷20ml，強力振搖30s，10000r/min離心5min，取上清液；不得顯出對照碘溶液（取1g碘溶解到1000ml三氯甲烷中，現用現配）的紫紅色。

1.3.3 質量的鑒定 ①干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，檢測減失重量不得超過8.0%；②熾灼殘渣：不得超過4.0%；③碘離子含量的檢測：取本品約0.5g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加水100ml溶解后，滴加亞硫酸氫鈉試液數滴使溶液顏色消失，加硝酸10ml，精密加入硝酸銀滴定液 (0.1mol/L)25ml，搖勻后，加硫酸鐵銨指示液0.5ml，用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯淡磚紅色，并將滴定的結果用空白試驗校正，每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于12.69mg的碘。計算所得總有效碘的百分含量減去含量測定項下有效碘的百分含量，即得碘離子的百分含量。按干燥品計算，含碘離子不得超過4.4%；④有效碘含量的檢測：取本品約0.1g，精密稱定，置碘量瓶中，加碘化鉀1.0g、水150ml和10%醋酸10ml，常溫(20～25℃)條件下振搖使碘溶解，用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續滴定至無色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)相當于1.269mg的有效碘。

2 結果分析

2.1 加速試驗 是在超常條件下進行的，目的是通過加快市售包裝中藥品的化學或物理變化速度來考察藥品穩定性。加速條件下穩定性考察檢測結果見表1。

表1 加速條件下穩定性考察檢測結果

經加速試驗結果顯示，隨著時間延長，干燥失重逐步增加，第6個月與初始相比平均增加1.99%；熾灼殘渣與有效碘含量有所降低，第6個月與初始相比熾灼殘渣降低了0.49%，含量平均降低了6.07%，而碘離子含量增加了0.33%。可以看出，西地碘粉在6個月的加速試驗中，所有指標均符合質量標準（表1），可以認為本產品在上述條件下是穩定的。

2.2 長期放置試驗 經長期試驗結果顯示，在12個月的長期放置試驗過程中，該產品各指標均符合質量標準。隨著時間延長，干燥失重逐步增加，第12月比0月平均增加0.85%；熾灼殘渣與有效碘含量有所降低，12月與0月相比熾灼殘渣降低了0.26%，含量平均降低了2.77%，而碘離子含量增加了0.16%。長期試驗仍在進行中，由試驗結果可以看出，以時間為橫坐標（設為x），以含量為縱坐標 （設為y），其線性回歸方程為y=-0.2257x+104.14。經計算，當時間為62.6月時，含量降為90.0%，即穩定時間大于24個月。但考慮到穩定性試驗未實際完成，暫定保質期為24個月，長期放置試驗檢測結果見表2。

表2 長期放置試驗檢測結果

3 討論與結論

各種穩定性試驗發現，本品性狀穩定。高溫條件下，本品各指標均變化較小，提示本品可以常溫保存。高濕條件與光加速條件下，本品干燥失重變化較大，有效碘含量相應降低，所以提示本品應避光、密封保存。采用市售包裝進行加速試驗與長期穩定性試驗，結果發現，本品各指標均符合質量標準。綜合以上分析，本品儲存條件定為避光、密封、干燥保存，有效期暫定為24個月。