純化水氨含量檢測(cè)方法的研究

姚力 張永梅

摘 要：本文選擇了氨氣敏電極法用于純化水氨含量檢測(cè)，這是由于該檢測(cè)方法具備測(cè)試周期短、精確度高、手水體干擾小、量程廣等優(yōu)勢(shì)，基于此，本文圍繞原理分析、儀器與試劑選擇、具體實(shí)驗(yàn)開展了深入分析，希望由此能夠?yàn)橄嚓P(guān)業(yè)內(nèi)人士帶來(lái)一定啟發(fā)。

關(guān)鍵詞：純化水；氨含量；氨氣敏電極法

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.13.039

0 前言

納氏比色法、蒸餾-酸滴定法、電極法、靛酚藍(lán)比色法等均屬于較為常見的氨氮測(cè)定方法，但這類方法均或多或少存在一定不足，如蒸餾-酸滴定法測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)，而為了在這一現(xiàn)狀下提升純化水氨含量檢測(cè)質(zhì)量、效率，正是本文圍繞氨氣敏電極法純化水氨含量檢測(cè)開展具體研究的原因所在。

1 原理分析

結(jié)合公式（1）不難發(fā)現(xiàn)，NH3在水中反應(yīng)生成NH4+，而結(jié)合公式（2）不難發(fā)現(xiàn)，只需了解溶液的pH值，即可直接實(shí)現(xiàn)NH3/NH4+比例的計(jì)算。

具體計(jì)算中，需要在溶液內(nèi)加入濃NaOH（過(guò)量強(qiáng)堿），以此實(shí)現(xiàn)NH4+向NH3的轉(zhuǎn)化，這種轉(zhuǎn)化的實(shí)現(xiàn)即可間接測(cè)定NH4+濃度。其中，選擇性電極上有一定氣體滲透性的疏水膜，該疏水膜兩端分別為電解液、帶測(cè)量溶液，其中待測(cè)溶液在實(shí)現(xiàn)NH4+向NH3的轉(zhuǎn)化后，NH3會(huì)穿過(guò)該膜，這一過(guò)程到其分壓在膜兩側(cè)一致為止。首先假定NH3濃度不變，結(jié)合公式（2）即可了解到NH3濃度與電解液氫氧根濃度成反比，因此只需確定NH3濃度（測(cè)量電極電位），即可間接完成NH4+濃度的測(cè)定[1]。

2 儀器與試劑選擇

2.1 儀器選擇

選擇了NH3選擇性電機(jī)、自動(dòng)電位滴定儀（瑞士萬(wàn)通848型）作為實(shí)驗(yàn)用儀器。

2.2 試劑選擇

選擇了氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、堿性緩沖液、無(wú)氨水、氨標(biāo)準(zhǔn)液作為實(shí)驗(yàn)用試劑，具體選擇如下所示：（1）氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。稱取0.3147g優(yōu)級(jí)純氯化銨溶于適量無(wú)氨水中，使用的氯化銨在稱量前需在105℃環(huán)境下干燥2h，定容至1000mL即可最終得到100μg/mL NH3。（2）堿性緩沖液。稱取20gNaOH溶于100mL水中、18.6gEDTA二鈉溶于100mL水中，混合兩溶液保存于聚氯乙烯瓶。（3）無(wú)氨水。加入1mL硫酸于1000mL純化水中，蒸餾并棄掉100mL初餾液（使用全玻璃容器），保存溜出液于具塞玻璃瓶。（4）氨標(biāo)準(zhǔn)液。稀釋氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（使用無(wú)氨水），得到0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0μg/mL的不同標(biāo)準(zhǔn)NH3標(biāo)準(zhǔn)液。

3 具體實(shí)驗(yàn)

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

具體實(shí)驗(yàn)步驟如下所示：（1）準(zhǔn)備電極。（2）預(yù)熱儀器0.5h。將氨電極放入燒杯（裝滿蒸餾水），使氨電極平衡10min（開啟電磁攪拌）。（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線。在高頸燒杯加入0.1μg/mL濃度的100mL NH3標(biāo)準(zhǔn)液，加入1mL堿性緩沖液并放入氨電極，啟動(dòng)電磁攪拌，讀取電位值（讀數(shù)穩(wěn)定后）。再次測(cè)定電位值，取兩次測(cè)定平均值為最終結(jié)果。0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0μg/mL不同標(biāo)準(zhǔn)NH3標(biāo)準(zhǔn)液開展同樣實(shí)驗(yàn)，得出結(jié)果。其中，0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0μg/mL的NH3標(biāo)準(zhǔn)液電位平均值分別為67.4mv、51.2mv、42.4mv、36.2mv、29.4mv、24.7mv、14.0mv。以電位平均值結(jié)果為縱坐標(biāo)、氨濃度為橫坐標(biāo)，可得出標(biāo)準(zhǔn)曲線系數(shù)R為0.9993與線性方程。

3.2 加標(biāo)回收率測(cè)定

具體實(shí)驗(yàn)如下所示：（1）移取（精密）四份100mL氨含量C10較低純化水，其中兩份加入4.0mL的10μg/mL氨濃度的氨儲(chǔ)備液（40μg加標(biāo)量），另兩份加入2.0mL的10μg/mL氨濃度的氨儲(chǔ)備液（20μg加標(biāo)量），分別加入1mL堿性緩沖液，可最終測(cè)出電位值。（2）移取（精密）四份100mL氨含量C20較低純化水，開展與100mL氨含量C10較低純化水相同處理，最終測(cè)定電位值，由此可測(cè)出氨含量。（3）計(jì)算加標(biāo)回收率，可確定加標(biāo)回收率在95.4%～104.4%之間。

3.3 重復(fù)性測(cè)定

選取氨濃度最低、最高的兩個(gè)純化水樣品進(jìn)行上述測(cè)定，測(cè)定10次后計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)偏差，其中氨濃度最高的純化水樣品氨濃度平均值為0.320μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.011與3.64%，氨濃度最低的純化水樣品氨濃度平均值為0.024μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.001與4.36%[2]。

3.4 檢測(cè)限測(cè)定

開展無(wú)氨水平行測(cè)定10次，通過(guò)計(jì)算氨濃度平均值即可最終得本文研究純化水氨含量檢測(cè)方法的檢測(cè)限，最終得出的結(jié)果為0.02μg/mL、RSD則為6.82%，表1為檢測(cè)限實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3.5 總結(jié)分析

相較于納氏比色法存在的純化水氨含量檢測(cè)需使用劇毒物質(zhì)，本文研究的氨氣敏電極法用于純化水氨含量檢測(cè)具備準(zhǔn)確可靠、方便快捷等一系列優(yōu)勢(shì)，95.3%～106.7%的回收率、0.02μg/mL的檢出限、3.46%～4.33%的RSD均說(shuō)明了氨氣敏電極法用于純化水氨含量檢測(cè)具備的較高實(shí)用性，本文的研究?jī)r(jià)值由此也得到了較好證明。

4 結(jié)論

綜上所述，氨氣敏電極法用于純化水氨含量檢測(cè)具備多方面優(yōu)勢(shì)。而在此基礎(chǔ)上，本文涉及的實(shí)驗(yàn)步驟、加標(biāo)回收率測(cè)定、重復(fù)性測(cè)定、檢測(cè)限測(cè)定等內(nèi)容，則證明了研究具備的較高實(shí)踐價(jià)值。因此，在純化水氨含量檢測(cè)相關(guān)的理論研究和實(shí)踐探索中，本文內(nèi)容能夠發(fā)揮一定程度的參考作用。

參考文獻(xiàn)：

[1]孫琳琳，王海亮，劉益明.純化水微生物限度檢測(cè)法的優(yōu)化[J].中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2017，14（18）：4-6.

[2]邢大成.面向智能電網(wǎng)的裝表接電技術(shù)[J].農(nóng)村電氣化，2016（07）：61.