電感耦合等離子體發射光譜法測定廣西八角中7種金屬元素

楊小珊

(重慶市食品藥品檢驗檢測研究院，重慶 401121)

八角是主產于我國的調味香辛料，主要分布在我國的廣東、廣西、云南、貴州等省區。其中，廣西是我國八角的主產區，產量和種植面積約占全國的85%、世界的70%以上，被稱為“世界八角之鄉”[1]。作為天然香料，八角在民間膳食烹飪中應用廣泛，可除腥膻等異味，增添芳香氣味，是重要的食品工業原料，同時在醫藥行業中也具有非常高的經濟價值[2-4]。八角中含有多種金屬元素，其中鈣、鎂、銅、鐵、鋅、鉀和錳在維持人體正常生理功能方面有著重要作用，攝入過多或過少都可能導致生理功能及結構異常[5]。因此，探索八角中金屬元素含量，為抽檢監測工作積累數據具有較強的實際意義。

近年來，隨著檢測技術和社會經濟的發展，電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)和電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)得到很好普及[6]。其中ICP-OES具有分析速度快、線性范圍寬、能同時測定多種元素的優點，作為多項國家標準中規定的檢驗方法已被廣泛應用于食品、藥品等多種樣品的分析檢測中[7-10]，尤其適用于金屬元素含量較高的樣品。本文以硝酸-過氧化氫混合體系，微波消解的方法處理在廣西采集的八角樣品，采用ICP-OES同時測定了八角中鈣、鎂、銅、鐵、鋅、鉀和錳7種金屬元素含量。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

主要儀器：Optima 7300 V電感耦合等離子體發射光譜儀 鉑金埃爾默公司；MARS5微波消解儀 美國CEM公司。

試劑：Ca，Mg，Cu，Fe，Zn，K，Mn多元素標準溶液(1000 μg/mL)：國家有色金屬及電子材料分析測試中心；硝酸(優級純)：重慶川東化工(集團)有限公司；標準溶液和樣品制備30%過氧化氫(伏級純)用水為符合GB/T 6682-2008的實驗室一級用水。

1.2 電感耦合等離子體發射光譜儀工作參數

ICP-OES工作參數見表1。

表1 ICP-OES工作參數Table 1 The operation parameters for ICP-OES

1.3 實驗方法

樣品處理：將八角置于恒溫烘箱中烘干至恒重，冷卻、粉碎后備用。稱取已制備的均勻樣品0.5 g左右，置于微波消解儀配備的聚四氟乙烯消解罐中，加入9 mL HNO3和1 mL H2O2，按設定的自動化工作程序消解樣品(見表2)。消解完畢冷卻后，趕酸至樣品消解液剩余1 mL左右時轉移到25 mL容量瓶中并定容至刻度，混勻待測。

表2 微波消解儀消解程序Table 2 Microwave digestion procedure

標準曲線配制采用逐級稀釋的方式將多元素標準溶液配制為0.5，1，2，5，10 mg/L的多元素標準系列溶液，以2%硝酸溶液作為空白。

2 結果與討論

2.1 線性方程、檢出限、精密度和準確度

在優化的儀器條件下，分別對試劑空白和7種元素混合標準系列溶液進行測定，得到標準曲線的線性方程、相關系數以及方法檢出限，結果見表3。

表3 ICP-OES測定的線性方程、相關系數和檢出限Table 3 Linear equations, correlation coefficients and detection limits for ICP-OES

按上述實驗方法處理樣品并重復測定5次，7種元素的相對標準偏差在1.92%～3.37%之間，樣品加標回收率在90.2%～105.5%之間，說明方法具有良好的精密度和準確度，結果見表4。

表4 精密度(RSD)和回收率試驗Table 4 RSD and recovery test

2.2 樣品測試結果

測試了20批次八角樣品中Ca，Mg，Cu，Fe，Zn，K和Mn的含量，測試結果見表5。

表5 八角中Ca，Mg，Cu，Fe，Zn，K，Mn元素含量Table 5 Content of Ca, Mg, Cu, Fe, Zn, K and Mn in star anise samples mg/kg

測定的20批次八角中鈣、鎂、銅、鐵、鋅、鉀和錳含量的均值分別為102，109，8.93，86.4，8.89，879，187 mg/kg。

3 結論

本文以微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法同時測定了廣西八角樣品中鈣、鎂、銅、鐵、鋅、鉀和錳7種金屬元素含量，方法快速、靈敏；樣品加標回收率在90.2%～105.5%之間，準確可靠。實驗人員在八角收獲季節前赴廣西，采集了八角生鮮樣品和不同加工工藝制成的干樣品，通過實驗室檢測，探索八角中7種金屬元素含量情況，為八角抽檢監測工作提供進一步數據支撐。