廣昌太空蓮藕醋的研制

廖曉峰,于榮

(1.東華理工大學 化學與生物材料學院，南昌 330038；2.東華理工大學水資源與環境工程學院，南昌 330038)

果蔬醋飲料不僅能夠軟化血管，而且還具有開胃降壓、促進排泄、增進食欲、富含營養等功效[1，2]。江西廣昌縣種植的太空蓮藕是經過太空育種的，品質優良，富含淀粉、糖類及多種維生素和微量元素，所釀造而成的蓮藕醋比一般食醋富含更多的多糖、酯類及酸類物質。所以，以廣昌太空蓮藕為原料制作食醋或醋類飲料具有很好的優勢。

1 概述

1.1 蓮藕簡介

蓮藕，又名“玉節”,雙子葉植物綱，睡蓮科植物，又稱“荷”。蓮藕原產于亞洲南部，屬多年生水生草本。根莖最初細瘦如指，稱為密(蓮鞭)。密上有節，節再生密。節向下生須根，向上抽葉和花梗，夏秋生長末期，蓮鞭先端數節入土后膨大成藕，可供翌春萌生新株之用。夏季開花，叫“荷花”，淡紅色或白色，大型，單瓣或重瓣。花謝后花托膨大，形成蓮蓬，內生多數堅果，叫“蓮子”。性喜溫暖濕潤。

1.2 蓮藕的營養價值與應用

蓮藕營養豐富，用途廣泛，經濟價值高。含豐富的蛋白質、脂肪、碳水化合物、鈣、鐵、鋅等無機鹽類及水溶性維生素。蓮藕含有豐富的維生素C和食物纖維，對于慢性肝病、便秘、糖尿病等患者都十分有益。

藕中含有豐富的維生素K，具有收縮血管和止血的作用，這是其他蔬菜沒有的。

1.3 蓮藕醋的制作工藝——生料制法[3-5]

生料制醋是把生產醋使用的淀粉原料粉碎均質后加熱蒸煮，按一定比例加入黑曲霉麩曲、酒精酵母液、水后經糖化，酒化而得到酒精發酵醪液，再加輔料進行醋酸發酵制醋的工藝。與熟料制醋工藝相比，生產工序簡單，工人勞動強度低，設備簡單，投資少，節約能源，技術易掌握，產品質量好。

由于蓮藕本身含有大量淀粉和纖維素，因此不用添加過多其他原料和麩曲進行糖化反應。麩曲通過不同配料的配制，篩選出能產生多糖較多的一種，再與酵母液混合進行酒精化反應。按主料比例1 kg加麩皮20%、麩曲50%、酵母曲10%，一起倒入陶缸(內壁耐酸)。通過短期發酵后將料攪拌均勻，再用塑料布蓋嚴，過1～2天后每天翻拌幾次并通氣。經過30天發酵后，有醋酸生成，可對產品進行過濾檢測，后期對產品進行深加工可增加產品質量。

2 實驗材料與方法

2.1 實驗材料

2.1.1 供試樣品

太空蓮藕、薯干、稻糠、麩皮：來源于江西廣昌縣市場；實驗用菌為酵母菌。

2.1.2 供試藥品

酚酞；鄰苯二甲酸氫鉀；斐林試劑；氫氧化鈉(分析純)；0.1%標準葡萄糖溶液；酒石酸鉀鈉(分析純)；亞鐵氰化鉀(分析純)。

2.1.3 實驗儀器

UV22102 PC型紫外可見分光光度計 上海尤尼柯儀器廠；BS212S型電子天平(d=0.0001 g) 北京雷利分析儀器廠；HH-6 數顯恒溫水浴鍋 國華電器有限公司；恒溫培養箱；氣相色譜-質譜聯用儀。

2.2 實驗方法

2.2.1 實驗設計思路

本實驗以普通生料制醋方法為標準，將蓮藕原料進行粉碎后，配合3種不同比例的麩曲，篩選出糖化反應最好的一組與蓮藕作用，之后和酵母進行酒精發酵作用24～26 h。在室溫25～30 ℃下，通過攪拌原料等工藝流程，發酵7天后糖化及酒精發酵階段基本完成，加入稻殼、麩皮拌勻進行后期固態發酵。之后加鹽進入后熟期，各種酯、酚等香味物質形成，產品呈現雛形，此時可對產品總酸及香氣類物質的含量進行測定并與國標進行比對研究。

2.2.2 實驗流程

蓮藕醋制作流程見圖1。

圖1 蓮藕醋制作流程Fig.1 Production process of lotus root vinegar

2.3 實驗過程

2.3.1 麩曲的制備

取3個500 mL三角瓶，洗凈，烘干，塞上滅菌棉塞并編號，在140～150 ℃干熱滅菌1 h后備用。

將所用各種原料按不同比例混合為配料A：麩皮50%、蓮藕20%、大米30%；配料B：麩皮40%、蓮藕20%、大米10%、薯干20%；配料C：麩皮40%、薯干20%、大米10%、玉米20%。

每1 kg原料加水0.8～1 kg，放入容器中，在蒸汽滅菌器中，蒸煮20 min，取出冷卻并粉碎，去除被水浸濕的原料。

將蒸好的原料分裝于已滅菌的三角瓶中，裝料厚度為0.3 cm左右，加壓(0.1 MPa)滅菌15～20 min，再冷卻至35 ℃以下。旋轉搖動瓶，使凝結水被原料吸收。將滅菌完畢的瓶移入無菌箱內，每1只瓶子接入2～3針黑曲霉孢子。接種完后，將瓶移出無菌箱，充分搖勻。

接種后三角瓶，放于32 ℃的培養箱中，恒溫培養，每12 h左右搖瓶1次，使瓶壁附著的凝結水為麩皮吸收，搖瓶后將麩皮攤平。再經6～10 h，菌絲蔓延生長，待麩皮剛剛連成餅時即可進行扣瓶。扣瓶時要將瓶輕輕震動倒放，使成餅的材料脫離瓶底懸起來，便于曲餅底部生長菌絲，并防止凝結水浸漬原料。扣瓶后要將瓶倒放，繼續保持溫度32 ℃左右。

接種后72 h左右，曲菌已發育成熟，取出曲餅，放進已滅菌的紙袋內，35 ℃下真空干燥，使水分降到10%以下，然后低溫干燥保存。

2.3.2 3份麩曲的糖化效果

2.3.2.1 前處理

稱取5 g固體曲，置于燒杯中，加入90 mL水和10 mL pH為4.6的緩沖液，搖勻，于30 ℃水浴鍋保溫1 h并每15 min翻料1次，之后過濾，得到5%固體曲泌出液。取5 mL固體曲泌出液，與25 mL 2%可溶性淀粉溶液置于50 mL容量瓶中(淀粉溶液要先加入容量瓶并在30 ℃水浴中預熱10 min)，在30 ℃水浴中保溫1 h，加入0.1 mol/L NaOH溶液15 mL，終止酶解反應。冷卻至室溫，用水定容至刻度。同時制作空白液。

2.3.2.2 測定

空白液測定：吸取斐林試劑甲、乙液各5 mL，置入錐形瓶中，加空白液5 mL，加熱至沸，立即用0.1%標準葡萄糖溶液滴定至藍色消失。

糖化液測定：準確吸取5 mL糖化液代替5 mL空白液，其余操作同上。

糖化酶活力=c(V0-V)×50/(5)×100/(5)/m×1000。

式中：c 為糖化液濃度，mol/L；V0為5 mL空白液消耗0.1%標準葡萄糖溶液的體積，mL；V為5 mL糖化液消耗0.1%標準葡萄糖溶液的體積，mL；50/(5)為5 mL糖化液換算成50 mL糖化液中的糖量，g；100/(5)為5 mL泌出液換算成50 mL泌出液中的糖量，g；m為固體曲樣品質量，50 g。不同配料麩曲葡萄糖消耗量見表1。

表1 不同配料麩曲葡萄糖消耗量Table 1 The consumption of glucose in different mouldy brans

表2 不同麩曲糖化酶活力Table 2 The saccharifying enzymic activity of different mouldy brans

由表2可知，配料B糖化酶活力指數相比其他2種要高，適合制造食醋。

2.3.3 糖化、酒精發酵

先將蓮藕、麩皮、稻殼加水拌勻，常壓蒸料1 h，燜0.5 h。加壓蒸料0.25 MPa，30 min。燜熟后，冷卻到35～38 ℃，裝入小陶缸中，加入配料B麩曲50%，酵母10%拌勻，再加入2.5～3倍的水，蓋嚴進行糖化和酒精發酵。淀粉質原料在淀粉酶的作用下進行糖化，同時，酵母作用下糖進行酒精發酵。一般在醪液發酵到24～26 h后，把浮在發酵醪表層上的曲料翻倒1次，待醪液發酵后，每日打耙2次，上午1次，下午1次，使溫度上下一致，發酵均勻，并且排出CO2氣體。酒精發酵進入主發酵期，表層出現一層氣泡，大小不一，醪液上下自然翻滾，一般發酵7天后，醪液開始浮沉，說明發酵結束。發酵溫度控制在30～35 ℃，室溫25～30 ℃。酒精發酵各項指標見表3。

表3 酒精發酵各項指標Table 3 Alcohol fermentation indicators

2.3.4 后期固態發酵

糖化及酒精發酵階段基本完成以后，進入醋酸發酵階段，加入稻殼、麩皮拌勻，在陶缸中蓋嚴，燜24 h，溫度達到30 ℃以后，每日翻倒2次，并將醋醅堆成中間高、四周低的“凸”形，有利于升溫。前7天，品溫在40 ℃左右，以控制醅溫穩步上升，到第9天，品溫可升到45 ℃，在此高溫下可產生各種有機酸，對提高食醋的質量是十分重要的。醋醅發酵后期應特別注意溫度，此時加強化驗，醋醅堆的高度逐漸降低，當酸度不再上升時，醋酸發酵結束，應立即加鹽，以防止過氧化的發生，加鹽后翻勻，將醋醅挖成“凹”形，有利于溫度的降低。

加鹽后進入后熟期，品溫逐漸下降，酸度不再升高，此時由于各種酯、酚等香味物質的形成，減少了酸的刺激性，產品質量提升。

靜置8～10 h后，進行3～4次過濾，得到蓮藕醋產品。

2.4 蓮藕醋中成分的分析檢測[6,7]

2.4.1 總酸檢驗的測定(以醋酸計)

蓮藕醋中的酸主要是醋酸，以酚酞為指示劑，用0.05 mol/L NaOH標準溶液滴定, 可測出酸總量，結果按乙酸計算。

試劑：標定好的氫氧化鈉溶液；鄰苯二甲酸氫鉀；0.2%乙醇酚酞液。

2.4.2 不揮發酸檢驗的測定(以乳酸計)

將醋樣品進行蒸餾分離出待測溶液，再用0.05 mol/L NaOH標準溶液滴定，測出乳酸含量。

試劑：標定好的氫氧化鈉溶液；1%酚酞指示劑(稱取1 g酚酞，融入100 mL 95% 乙醇中)。

2.4.3 可溶性無鹽固形物檢驗的測定

干燥、稱量樣品，通過對2次稱量的差進行可溶性無鹽固形物總含量的計算。再通過檢測氯化鈉的含量，用可溶性無鹽固形物總含量減去氯化鈉含量便得可溶性無鹽固形物。

2.4.4 多糖成分檢驗的測定(以葡萄糖計)

采用斐林試劑滴定法測定還原糖, 根據部分文獻記載進行改良濃度后新配制的斐林試劑對樣品進行滴定，檢測多糖含量。

2.4.5 揮發性香氣成分檢驗

食醋中的香氣成分是決定其品質的重要因子之一，研究食醋的香氣成分及特征香氣成分，對于其質量判斷具有重要的意義。提取方法采用頂空法，頂空法是一種簡單、實用的方法，但富集效果不好，其方法靈敏度較低，它包括靜態頂空法和動態頂空法，靜態頂空法是將樣品置于密閉樣品瓶中，當樣品和頂空之間達到平衡后，開始進行進樣分析，此法樣品制備簡單，但常用于含揮發物多或揮發性高的樣品的分析；動態頂空法是用惰性氣體經過熱的恒溫樣品中將揮發成分分離帶走，再用低溫捕集器收集這些揮發成分，然后進行檢測分析。

2.5 蓮藕醋中總酸檢測操作方法

2.5.1 NaOH溶液的標定

配制0.05 mol/L NaOH溶液, 準確稱取0.4～0.6 g鄰苯二甲酸氫鉀3份，分別置于250 mL錐形瓶中，加水50 mL溶解后，滴加酚酞指示劑1～2滴，用NaOH 溶液滴定至溶液呈微紅色，30 s內不褪色，即為滴定終點，平行測定3份。

2.5.2 蓮藕醋中總酸的測定

準確移取10.00 mL稀釋后的醋樣品于250 mL錐形瓶中，加入1～2滴酚酞指示劑，10～15 mL 純凈水，搖勻，用已標定的NaOH標準溶液滴定至溶液呈微紅色，30 s內不褪色，即為終點。平行測定3份，計算食醋中醋酸含量(g/dL)。

2.5.3 蓮藕醋中不揮發酸的檢測

根據中華人民共和國國家標準GB/T 18187-2000《釀造食醋》，規定不揮發酸(以乳酸計)≥0.05 g/dL，針對這個指標進行檢測。

NaOH溶液的標定：配制、標定方法依照總酸方法。

吸取2.00 mL醋樣品移入蒸餾裝置蒸餾管中并加入8 mL水搖勻，蒸餾管插入裝有適量水的蒸餾瓶中，連接蒸餾器和冷凝器，將冷凝管下端導管插入有10 mL水的錐形瓶液面下，加熱燒瓶中水沸騰2 min后，關閉排氣孔開始蒸餾。餾出液至180 mL時，停止蒸餾，將殘余液倒入燒杯中。經過清洗蒸餾管及補加水，燒杯中溶液總量約110 mL，將燒杯置于酸度計的托盤上，開啟磁力攪拌并用0.05 mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定，記錄消耗毫升數。蓮藕醋中總酸及不揮發酸測定見表4。

表4 蓮藕醋中總酸及不揮發酸測定Table 4 Determination of total acid and non-volatile acid in lotus root vinegar g/dL

2.5.4 蓮藕醋中多糖的檢測

采用改良成分濃度的斐林試劑，對產品中多糖成分進行滴定檢驗，見表5。還原糖(以葡萄糖計)測定見表6。

表5 斐林試劑配方Table 5 Phillin's reagent recipe mol/L

表6 還原糖(以葡萄糖計)測定Table 6 Determination of reducing sugar (counted by glucose) g/dL

2.5.5 蓮藕醋中可溶性無鹽固形物的檢測

2.5.5.1 可溶性無鹽固形物總量

吸取樣品2.00 mL置于已恒重的稱量瓶中，移入電熱恒溫干燥箱(103±2) ℃中，4 h后移入干燥器內。取出冷卻至室溫后稱量。通過可溶性無鹽固形物總量與瓶總重減去瓶重量，可得可溶性無鹽固形物總量。

2.5.5.2 氯化鈉測定

吸取2.00 mL樣品置于錐形瓶中，加100 mL水及1 mL鉻酸鉀溶液，用0.1 mol/L硝酸銀溶液滴定。

可溶性無鹽固形物量(g/dL)=可溶性無鹽固形物總量(g/dL)-氯化鈉含量(g/dL)=2.7 g/dL-1.1 g/dL=1.6 g/dL。

2.5.6 蓮藕醋中香氣成分的檢測[8-10]

采用頂空固相微萃取與氣相色譜-質譜聯用，分析蓮藕醋中部分酯類物質含量。蓮藕醋中部分酯類物質含量見表7。

表7 蓮藕醋中部分酯類物質含量Table 7 The content of some esters in lotus root vinegar mg/L

2.6 檢測結果

蓮藕醋中各項指標檢測結果與標準見表8～表10。

表8 蓮藕醋產品與國標對比Table 8 Comparison of lotus root vinegar products with national standard g/dL

表9 蓮藕醋中多糖和酯類含量與工業釀醋對比Table 9 The content of polysaccharides and esters in lotus root vinegar compared with that of industrial vinegar mg/L

表10 蓮藕醋產品感官指標Table 10 Sensory indexes of lotus root vinegar products

3 結論

通過不同配料制作麩曲及篩選，最適合進行糖化反應的為配料B(麩皮40%、蓮藕20%、大米10%、薯干20%)，通過生料制醋方法，發酵溫度控制在30～35 ℃，溫度過高，麩曲糖化和酒精發酵會降低，進入后期發酵加入適量鹽可減少刺激性，通過改善淋醋、過濾環節可提高產品質量。與傳統制醋完全采用淀粉原料相比，酯類與多糖明顯提高，理化指標比較符合國家標準，可以改進生產步驟進一步擴大生產。

蓮藕不僅富含各種維生素，還含有一定量的多糖及保健成分，蓮藕醋為醋類制品開辟了新的道路，增加了食醋的花色種類，為廣昌太空蓮藕利用開發提供了新途徑。