聚酯多元醇的生產操作過程概述

孟海濤

【摘要】聚氛酯的合成原料是聚酯多元醇，一般用有機多元酸與有機多元醇為原料反應制得。在生產操作過程主要分為：生產前確認、投料、升溫、添加催化劑、升溫等五步操作。

【關鍵詞】縮聚 吹掃 酸值

一、工藝概述

聚酷多元醇是聚氨酯合成材料的重要原料。作為聚酯樹脂的原料，一般以羥基聚酷化合物為主這類化合物也稱為聚酯多元醇。它工業中普通的醇酸樹脂，不飽和聚脂中所需的聚酯多元醇分子量低，一般1000-3000。

聚酷多元醇為己二酸系列用范圍廣泛，它可以用于制聚氨酷軟、硬泡沫塑料，橡膠粘合劑，合成革、涂料等。

通過設計聚酷多元醇的工藝條件，原料配比進行試驗，制得了分子量約在1500-2000的己二酸型的聚酷多元醇，用這些聚酷多元醇，用澆注方法，可制得性能寬廣的聚氨酯合成材料。經過多次探索，改進了過去傳統的用氮氣脫水的工藝，抓住某一平衡溫度，強化真空和相適應的保溫時間這些重要環節，從而縮短反應對間，降低能耗，達到降低成本的目的，并保證產品質量。

二、生產前確認

確認反應釜是空的，底閥已關閉，原料儲備充足需要投的料批次對，數量夠。確認管線已經吹掃干凈，管線的吹掃很重要，會影響之后的脫水、也可能影響產品色號。各個反應釜各原料管閥門關閉，反應釜壓力正常，反應釜攪拌正常，攪拌循環水正常，精餾塔旁通（真空管線）SV閥及手閥關閉，真空調節閥關閉，精餾塔SV閥及手閥打開。排水管線處于全開排水狀態，排水管線排空閥和排水管線氣相均壓閥打開。回收醇罐內的回收醇已經放出，閥門已經恢復到正常生產狀態。鍋爐溫度壓力正常，鍋爐系統狀態正常。熱油進出口閥門正常。

三、投料

吹掃完以后將排水管線排空閥以及均壓閥打開，把人孔打開，進一步確認反應釜是否是空的，開始投小分子醇，先記錄小分子醇流量計的流量，確認其它釜的進料手閥是關的，打開所需的反應釜手閥，設定電腦上的程序，先將累積量歸零，輸入要投醇的量，確認程序與訂單一致。單機電腦上的打料程序，開始打料，首先看灌區的泵啟動沒，冬天天氣冷泵可能會在打料過程中壞掉。這樣就不能繼續打料，會比較麻煩，影響生產，再看瞬時值，應在6-8m2/h之問，再看醇，流量里有氣泡超過30min的情況下需要停止該程序，把料放出來，重新計算再投料。

打完料以后把手閥關上，記錄數據，核對一下，確保打料的量與訂單一致，如果少了就要追加。看釜里的液位，稱14gOB-1，倒人釜中，主要是增白，不要加的太多，會影響料的色號。開攪拌，攪拌30分鐘左右，投己二酸，看訂單需投哪種己二酸，投料前再數一遍己二酸的數量，看量夠不。不夠就不要投，與領導聯系。

投己二酸：將漏斗放在反應釜上面，用行吊把己二酸放在漏斗上，在行吊行走的過程中不要讓袋子晃得太厲害，用刀子將袋底割開，為了保證產品質量合格，色號合格，不要投袋子臟的己二酸，投完己二酸把袋子綁好，再點一遍，看自己投了多少，避免多頭或少投，會影響后面的生產。

封口，將人口蓋蓋好，對角把螺絲上緊，加壓，加到0.015MPa后關上氮氣，用肥皂水做氣密。看漏氣不，如果漏氣，看是不是沒緊好，再緊一遍，如果地安排不好用就及時更換墊片。氣密是非常重要的，氣密不好在升溫的時候里面的料就會往外噴，影響生產。

四、升溫

升溫：先用蒸汽升溫，目的是蒸汽的溫度低，這樣可以讓釜里的己二酸充分融化，而不會焦糊在加熱管上。待溫度到達128℃，排水視鏡里有有水確保釜里的料化了，將蒸汽關上，看熱油的壓力對不對，一般在0.15MPa壓力處，開熱油，將程序設定自動溫度設定128℃，上限按反應的料來設定。恒溫一小時后開下一個程序。

脫水升溫：開啟脫水升溫程序，在這期間注意著蒸餾塔的塔頂溫度，不能超過上下限，超過上下限后釜里的醇會跑出去的，影響酸值，脫水的時候要經常巡檢，看視鏡的水流情況，看流程圖的壓力，一般壓力最高在0.001MPa，如果升溫時壓力有變化，可能是管線堵了，用蒸汽將管線疏通。當溫度高了的時候可以開釜頂氮氣，這是治標的方法，適當的降低升溫速率，也可以改變塔頂泛液的現象。

五、添加催化劑

酸值合格后，根據物料的牌號加上適量的催化劑，加多加少都會影響反應，導致產品不合格，在這期間將上一釜反應生產出來的回收醇放掉，待抽真空需十分鐘左右，啟動真空泵：將真空泵緩沖罐底閥關上，上面的排空閥關上，開循環水，不要開太大，一般開1/3將真空泵打開，看看電流有沒問題，看緩沖罐的壓力有沒有問題。

六、降溫

樣品合格以后開始降溫，將熱油出口閥門關閉，開冷油出口至，開冷油人口閥，開冷油泵，將出口調至40，看壓力，一般在0.2MPa左右?？锤鞣磻臒嵊蜏囟扔袩o變化。降溫后停車。

七、結論

1.保溫時間即高溫反應對間延長能夠減少抽出物量總反應對問也相應延長。

2.提高溫度對醇酸縮聚反應有利它可以降低抽空前酸值縮短抽空時間提高出水量減少抽出物質但反應溫度也不宜過高，過高容易發生分解反應而脫去羧基。

3.酸量的影響乙二醇量的多少均影響到抽空前后的酸值在單純的醇酸縮聚反應中如適當地加入有機酸酸酐對控制支化度均有好處出水量增加總反應對間縮短由此加入有書晤麥酐使其在一定的支化度下反應對抽空時間和出水量、出水溫度都有影響。

4.羥值的影響理論羥值對聚酷工藝和聚氨酯彈性體的影響較大羥值高時抽空前酸值低抽空物量多聚酷的實際羥值隨理論計算值的增加而增加。抽空時間和聚酷粘度，在支化度為1/1時都受羚值顯著的影響羥值增加抽空時間、聚酯粘度顯著下降當支化度為1/2時增加羥值出水溫度也下降。

參考文獻：

[1]朱呂民.聚氨酷合成材料[M] .南京：江蘇科學技術出版社，2002：165-176.

[2]晁國庫，郭武學，趙亞娟，等.聚酷多元醇的合成方法研究[J].長春工業大學學報（自然科學版），2007，28（1）：17～21

[3]鐘東紅，羅平水，周作良，陶建華.聚酷多元醇（PEPA）合成的研究[N].江西省輕工業研究所.

[4]戴振衛，邊義，耿宇華.己二酸類聚酷多元醇合成研究.濟南：山東省技術開發服務中心.