超分子化學堵漏技術研究與應用

王勇， 蔣官澄， 杜慶福， 薛民生， 楊萍， 劉建全， 劉永峰， 李英進

（1.渤海鉆探工程公司第四鉆井分公司，河北任丘 062552；2.教育部石油工程重點實驗室 油氣資源與探測國家重點實驗室 中國石油大學（北京）石油工程學院，北京 102209；3.西部鉆探準東鉆井公司，新疆昌吉831500；4.渤海鉆探第二錄井分公司，河北任丘，062552）

井漏是鉆井施工過程中，鉆井液、水泥漿或其他工作液在壓差作用下，進入地層的一種常見井下復雜情況。井漏是影響快速安全鉆井的重要因素，經常發生各種各樣的漏失，帶來極大的經濟損失[1]。準東地區的井在鉆井施工過程中多次發生井漏，從而也導致了溢流、井壁垮塌和卡鉆，給整個鉆井工程帶來了不便。隨鉆堵漏劑在現場應用有一定效果，但價格昂貴，推廣應用受到限制。根據目前國際上近年發展起來的超分子化學理論，筆者所在課題組研發了一種超分子堵漏新材料，解決以前堵漏劑在漏層中停不住、易被水混合沖稀、難以滯留堆集在漏層入口附近、難以堵死漏失通道等技術難題[2]。同時形成了適應和滿足封堵不同類型漏層需要的承壓堵漏新技術，大幅度提高了低壓地層的承壓能力。

1 準東地區發生漏失的一般情況

在準東地區的鉆探開發過程中，從上至下鉆遇的地層有白堊系、侏羅系、三疊系、二疊系和石炭系。在以上鉆遇的地層都發生過井漏，該地區白堊系、侏羅系八道灣及其以上地層孔隙發育，連通性好，以滲透性漏失為主；二疊系以泥巖為主，破裂壓力較低，鉆井液密度過高會壓裂地層；二疊系、石炭系裂縫發育，主要類型為斜裂縫以及直劈裂縫，以裂縫性漏失為主。準東地區井漏層位較廣、堵漏難度大，經常發生重復漏失；下部地層含煤夾層，微裂縫發育，容易因水力劈尖作用而誘發成較大裂縫，從而造成更為嚴重的漏失。對易漏地層漏失原因進行了分析，采取常規堵漏材料和技術進行堵漏，漏失問題有所緩解，但仍然不能徹底解決該地區井漏問題，需要探索新的堵漏材料和相應的堵漏技術。

2 超分子堵漏劑

2.1 該超分子堵漏劑的性能

2.1.1 一般性能

該超分子堵漏劑材料是一種淡黃色粉末，見圖1。采用該超分子堵漏劑溶于水配制成濃度為5%的溶液， 老化前在1.5 r/min下黏度達25 500 mPa s，在150 ℃下熱滾16 h后，在1.5 r/min下黏度達18 800 mPa s，因此經150 ℃高溫老化后凝膠仍然具有較大黏度，可以抗高溫達150 ℃，如圖2所示。

該超分子堵漏材料可以分散到水中溶脹成各種粒徑大小不一的凝膠顆粒，凝膠顆粒有彈性，易變形，可以進入地層孔隙或裂縫，對發生漏失層位進行封堵。該堵漏劑形成的凝膠顆粒粒徑分布范圍較廣，粒徑大小從100 μm至2 000 μm，易于封堵各種尺寸裂縫的漏失地層。如圖3所示。

圖1 該超分子堵漏劑

圖2 該堵漏劑150 ℃老化后

圖3 該超分子堵漏劑粒度分析

2.1.2 黏彈性

配制不同濃度的超分子堵漏劑，測定其在30℃時的黏彈性，該超分子堵漏劑為黏彈性的流體，隨著其濃度的增加，體系由黏性流體向彈性流體轉化。不同濃度超分子堵漏劑在未成膠時具有動態黏彈性。在濃度低于5%時，超分子堵漏劑溶液均表現為黏性。當濃度為5%時，頻率低于8 Hz時，流體表現為黏性；頻率高于8 Hz時，流體表現出微弱的彈性，如圖4所示。

圖4 不同濃度超分子堵漏劑的黏彈性

當濃度高于5%時，超分子堵漏劑溶液喪失流動性。因此，超分子堵漏劑配制完后，耗能模量（G″）大于儲能模量（G′），初始狀態下體系表現為黏性流體，有較好的流動性。

2.1.3 屈服應力

配制不同濃度超分子堵漏劑溶液在90 ℃恒溫16 h后成膠，考察其成膠前后的屈服應力，見圖5和圖6。可以看出，超分子堵漏劑在剛配制完時，屈服應力較低，具有很好的流動性；成膠后，超分子堵漏劑屈服應力隨之增大，表現為流動能力降低。

圖5 成膠前超分子堵漏劑屈服應力

圖6 成膠后超分子堵漏劑屈服應力（90 ℃恒溫16 h）

從圖5和圖6還可以看出，5%超分子堵漏劑未成膠前屈服應力增到60 Pa時剪切速率明顯增大；成膠后當屈服應力增加至120 Pa時，剪切速率發生明顯增大。表現為在地面具有流動性，進入地層后流動能力降低，直至無法流動，達到封堵的目的。

2.2 超分子堵漏劑的堵漏機理

超分子堵漏劑配制成一定濃度的可流動性溶液，配合相應的剛性堵漏架橋顆粒進入漏失層，在漏失層將周圍介質膠結成牢固整體， 在可控時間內， 在一定地層溫度下， 形成具有黏度、 彈力和強度足夠大的凝膠段塞， 最終形成的較高流動阻力， 足以抵抗外來力（漏失壓差）的破壞， 最終成功堵住漏層[3]。該超分子堵漏劑具有以下優勢：①溶于水后形成具有一定黏度的溶液，該溶液分子間具有較強的內聚力，很難與水混合，不會被沖稀；②配制成溶液后具有高的黏度和彈性，剪切稀釋能力較好；③該堵漏劑溶液在膠凝前是可變形流體，在壓差下可以自動變形進入漏層，不存在對漏失層孔隙或裂縫大小、形狀的匹配問題。④可以根據地層孔隙的大小相應地加入相匹配的剛性堵漏顆粒，形成具有一定強度的剛性骨架，使凝膠對大裂縫堵漏成為可能。⑤能在地層中形成一個能將井筒與地層完全隔離且長度可調的特種段塞，且段塞具有可調的啟動壓差[4-5]。

3 基于超分子堵漏劑停鉆堵漏技術評價

1）封堵性能室內評價方法。高溫高壓砂床封堵性實驗是采用71型高溫高壓失水儀，向容器中填入一定數量的石英砂，通過調整石英砂的粒徑大小來模擬不同地層孔隙及裂縫，記錄砂床濾失量來衡量該凝膠的封堵性能[6]。

2）5%濃度超分子堵漏劑性能評價。將配制好的5%超分子堵漏劑溶液，倒入71型失水儀中的砂床之上， 在90 ℃下靜置16 h， 測定其在0.7 MPa下的瞬時濾失量，以此考察堵漏劑的成膠情況。堵漏后砂床形貌實驗結果如圖7所示。

3）超分子堵漏凝膠封堵情況。通過記錄不同壓力下， 10 min砂床濾失量來反映凝膠的封堵情況，如表1所示。由實驗數據可得， 5%濃度超 分子堵漏劑能夠封堵孔隙較大地層， 承壓能夠達到7.5 MPa，針對大孔隙地層， 可以適當添加相應填充粒子以增強凝膠體系的封堵能力。5%超分子堵漏劑在90 ℃靜置16 h成膠后， 能 夠封堵尺寸為0.046～0.732 mm的孔隙；該體系配合適應級配剛性填充粒子可以封堵孔隙尺寸為1.5 mm左右的地層。

圖7 堵漏實驗后砂床形貌

3）超分子堵漏凝膠封堵情況。通過記錄不同壓力下， 10 min砂床濾失量來反映凝膠的封堵情況，如表1所示。由實驗數據可得， 5%濃度超 分子堵漏劑能夠封堵孔隙較大地層， 承壓能夠達到7.5 MPa，針對大孔隙地層， 可以適當添加相應填充粒子以增強凝膠體系的封堵能力。5%超分子堵漏劑在90 ℃靜置16 h成膠后， 能 夠封堵尺寸為0.046～0.732 mm的孔隙；該體系配合適應級配剛性填充粒子可以封堵孔隙尺寸為1.5 mm左右的地層。

表1 不同壓力下超分子堵漏凝膠封堵情況（90 ℃）

4 超分子隨鉆堵漏技術

4.1 超分子堵漏劑對鉆井液性能影響

采用準東現場所用鉆井液體系進行評價，向鉆井液體系中加入一定量的超分子堵漏材料，考察其對鉆井液性能的影響，結果見表2。

1#（現場鉆井液） 4%膨潤土漿+0.2% NaOH+0.2%大分子乳液+3%瀝青+2%KFT+0.4%PAC-LV+2%CaCO3+5%KCl+重晶石

2#1#+0.3%超分子堵漏劑

表2 超分子堵漏材料對鉆井液性能的影響

對1#和2#配方中壓泥餅進行電鏡掃描，得到圖像見圖8。由圖8和表2可以看出，與現場原有鉆井液體系相比，加入超分子堵漏劑后的鉆井液中壓泥餅更為致密、緊湊，中壓濾失量也從1.2 mL降為0.8 mL，因為超分子堵漏劑可以分散到鉆井液中，溶脹成粒徑分布范圍較廣的凝膠顆粒，凝膠顆粒有彈性、易變形，可以進入地層孔隙或微裂縫，改善泥餅質量，對發生漏失層位可以進行有效封堵。

圖8 1#配方（左）和2#配方（右）中壓泥餅電鏡掃描圖像

4.2 超分子隨鉆堵漏技術評價

通過向準東現場所取鉆井液體系中加入一定量的超分子堵漏材料，再配合不同粒徑的常規堵漏材料，進行復合隨鉆堵漏評價，結果見表3和圖11。實驗配方如下。

3#（現場鉆井液） 5%膨潤土+0.2%NaOH+0.2%大分子乳液+3%瀝青+2%KFT+0.5%PAC-LV+2%CaCO3+5%KCl+重晶石， 密度為1.4 g/cm3

4#3#+2%果殼粉+1%蛭石+1%玻璃纖維（0.5 mm）+5%CaCO3（325 目）+6%CaCO3（1 500 目）

5#4#+0.3%超分子堵漏劑

6#3#+0.3%超分子堵漏劑+2%果殼粉（6～10目）+2%蛭石+2%玻璃纖維（0.5 mm）+1%棉籽殼 +5%CaCO3（325目）+6%CaCO3（1 500目）

7#3#+重晶石，密度為1.8 g/cm3

8#7#+0.4%超分子堵漏劑+2%果殼粉（6～10目）+2%蛭石+2%玻璃纖維（0.5 mm）+1%棉籽殼+ 5% CaCO3（325目）+6%CaCO3（1 500目）

9#7#+0.3%超分子堵漏劑+2%果殼粉（6～10目）+1%大理石（10～20目）+2%蛭石+2%玻璃纖維（0.5 mm）+1%棉籽殼+5%CaCO3（325目）+6%CaCO3（1 500 目）

表3 現場鉆井液配方砂床堵漏實驗結果

由表3可知，5#配方增加了超分子堵漏材料，在3.5 MPa下，針對10～20目砂床30 min的濾失量僅為5 mL，6#配方在3.5 MPa下，針對5～10目砂床30 min的濾失量僅為4 mL。說明該體系有良好的堵漏效果，從圖9堵漏實驗后砂床形貌來看，加入超分子堵漏材料后，形成的砂床完整、致密，具有較好的黏結作用，有利于成功堵漏。

圖9 不同配方鉆井液堵漏實驗后的砂床形貌

對8#和9#鉆井液進行砂床堵漏試驗評價，測定其在150 ℃，3.5 MPa下30 min濾失量，考察堵漏鉆井液體系的堵漏效果，見表4和圖10。由以上實驗數據和砂床膠結形態來看，8#配方30 min的濾失量為20 mL，9#配方30 min的濾失量為0.5 mL，因此，說明該堵漏鉆井液體系對5～10目和10～20目砂床具有良好的堵漏效果。

在現場提供鉆井液體系基礎上，引入研發的超分子堵漏材料，鉆井液黏度增大，結構增強，具有較好的觸變性，超分子堵漏材料能夠改善泥餅質量，降低中壓失水量，形成有效封堵；并復配常規架橋粒子，能夠起到良好的堵漏效果，通過采用5～10目、10～20目砂進行高溫高壓砂床堵漏實驗，可以得出在120、150 ℃下，鉆井液密度為1.4和1.8 g/cm3不同體系的堵漏配方。

表4 現場鉆井液配方砂床堵漏實驗結果

圖10 不同配方鉆井液堵漏實驗后砂床形貌

與市場上同類凝膠堵漏材料相比，該超分子堵漏劑具有更為廣泛的適用性，可以在不同溫度下成膠，通過調節超分子堵漏劑的濃度來控制成膠的時間和凝膠的強度，形成的凝膠具有較強的彈性和強度，可以封堵不同尺寸的孔隙。

5 現場應用

克205井位于準格爾盆地西部隆起中拐凸起的東北翼瑪湖西斜坡80-瑪湖1井區，位于81井東偏南3 988 m，瑪湖5井北東3 429 m，克204井偏西3 392 m處。井身結構為：φ444.5 mm×500 m+φ311.2 mm×3 800 m+φ215.9 mm×4 496 m。

1）該井漏失情況。2017年8月1 7日8:30，該井鉆進至井深2 939 m白堿灘組時，發生失返性漏失，鉆井液密度為1.26 g/cm3，黏度為47 s，因為鉆具有螺桿、扶正器，無法加堵漏劑堵漏，所以吊灌提鉆甩螺桿、扶正器。起鉆40柱灌漿正常，下鉆返漿正常。2017年8月18日12:00，下鉆至井底（甩3個單根）單泵循環正常，12:50最后一個單根劃眼到底發生失返性漏失，13:00至17:00配10%濃度堵漏漿（5%綜合堵漏劑+5%核桃殼，鉆井液密度為1.26 g/cm3，黏度為58 s），注入 40 m3至井底，出口排量逐漸正常，17:00至20:30起鉆20柱，20:30至22:30雙泵循環正常，22:30至0:00承壓承不住，立管壓力最高2 MPa，套管壓力始終為0 MPa。2017年8月19日0:00至2:30，雙泵循環正常后下鉆至井底，2:30至4:00雙泵循環正常磨合鉆頭發生失返性漏失。4:00至8:45配堵漏漿（10%綜合堵漏劑+10%核桃殼，鉆井液密度為1.26 g/cm3，黏度為60 s），注 入30 m3至井底，出口排量逐漸正常，8:45至10:00短程起下鉆10柱，10:00至12:30雙泵循環正常后承壓承不住，立管壓力最高為2 MPa，停泵1 MPa，套管壓力始終為0 MPa。12:30至14:00下鉆，14:00至15:30單泵循環正常鉆進0.2 m發生漏失，漏速為60 m3/h。15:30至23:30全井帶10%堵漏劑單泵鉆進2 948 m，漏速為2 m3/h。

2）現場堵漏施工情況。2017年8月19日通過常規堵漏難以有效遏制漏失，采用超分子堵漏技術，配制超分子堵漏漿40 m3，由于超分子結構劑現場不足，采用6%綜合堵漏劑+25%果殼+1.5%超分子堵漏劑，入井20 m3頂替9 m3后短程起下鉆10柱，將泵倒至單凡爾并關井承壓，擠入1.2 m3后套管壓力升至1 MPa、立管壓力為5 MPa穩壓30 min套管壓力回0 MPa，井口卸壓并活動鉆具10 min后繼續關井承壓，擠入0.6 m3后套管壓力升至1 MPa穩壓30 min套管壓力降至0.5 MPa，繼續承壓擠入0.4 m3后套管壓力升至1 MPa。井內堵漏漿已擠完，下鉆至井底將鉆桿內剩余堵漏漿頂替至井底5 m3短程起下鉆2柱關井進行承壓，擠入2.5 m3后套管壓力升至2 MPa，穩壓30 min降至1.5 MPa，繼續擠入堵漏漿0.6 m3后套管壓力又升至2 MPa，穩壓30 min套管壓力為1.5 MPa，穩壓40 min套管壓力為1.3 MPa，穩壓50 min套管壓力為1.3 MPa，基本滿足下步提高鉆井液密度要求，循環處理鉆井液性能并靜止6～8 h后下鉆至井底循環并篩除堵漏材料無漏失現象，繼續恢復鉆進，堵漏成功。

6 結論和認識

1.使用該超分子堵漏劑配制的堵漏漿在可控時間內，能在漏失層形成具有一定強度的凝膠，封堵孔隙尺寸為0.15～1.5 mm的孔隙，承壓達到7.5 MPa以上。

2.超分子堵漏劑可以分散到鉆井液中溶脹成粒徑分布范圍較廣的凝膠顆粒（粒徑為100～2 000μm），凝膠顆粒有彈性、易變形，可以進入地層孔隙或裂縫，對發生漏失層位進行封堵。

3.通過向現場鉆井液中加入超分子堵漏材料，并配合常規架橋顆粒進行復合堵漏，能夠起到良好的堵漏效果，承壓能夠達到3.5 MPa。

4.采用該超分子堵漏材料，在準東區塊克205井等3口井進行應用，具有良好的堵漏效果，堵漏強度高，在后期作業過程中沒有發生重復漏失的現象，有利于降低綜合鉆井成本。