MXF-2400熒光光譜儀真空系統(tǒng)故障處理及維護(hù)

林玲玲

（天鐵集團(tuán)技術(shù)中心，河北涉縣056404）

0 引言

MXF-2400型X熒光光譜儀是根據(jù)X射線熒光光譜分析方法配置的多通道X射線熒光光譜儀，能夠分析固體或粉狀樣品中各種元素的成分含量，具有靈敏度高、精密度好、性能穩(wěn)定、分析速度快等特點(diǎn)。它廣泛地應(yīng)用于鋼鐵行業(yè)中生鐵、高爐渣、轉(zhuǎn)爐渣、燒結(jié)礦、球團(tuán)礦、鐵礦石、耐火材料等樣品的常規(guī)分析。在正常工作的狀態(tài)中，試樣積分時(shí)真空度如果不穩(wěn)定，會(huì)對(duì)分析的試樣成分的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。利用真空穩(wěn)定閥將真空控制在一定的范圍內(nèi)，能夠保證試驗(yàn)在較穩(wěn)定的真空度下進(jìn)行，真空系統(tǒng)在整個(gè)分析過(guò)程中起著尤為重要的作用。

真空抽氣管路主要包括真空泵、真空室閥、試樣室閥和試樣泄漏閥。真空泵：類型直接驅(qū)動(dòng)流轉(zhuǎn)機(jī)械泵；速率：月160 L/min；帶有油霧過(guò)濾器、皮拉尼計(jì)測(cè)定真空度；真空計(jì)測(cè)試方法：計(jì)算機(jī)控制皮拉尼計(jì)測(cè)定；真空穩(wěn)定器：可以任意設(shè)置真空穩(wěn)定度。試樣室閥和試樣泄漏閥的開(kāi)關(guān)是按照分析操作狀態(tài)而動(dòng)作的，他們負(fù)責(zé)預(yù)抽空和將空氣泄放到試樣室。真空室閥通常是打開(kāi)的，以維持真空室的真空狀態(tài)，除非當(dāng)試樣室閥打開(kāi)時(shí)，為了阻止氣體倒流，才將其臨時(shí)關(guān)閉。

真空傳感器安裝在真空管路上，用于檢測(cè)真空和控制操作，當(dāng)操作中止（暫停）時(shí)，真空泵可以阻止真空泵油倒流。但是，作為一項(xiàng)預(yù)防措施，就是閥門在斷電停機(jī)時(shí)會(huì)被全部關(guān)閉，而在斷電停機(jī)時(shí)，泄漏閥全被打開(kāi)，以便讓空氣從真空泵的吸氣端進(jìn)入，這樣就能阻止真空泵油倒流；還有一個(gè)真空穩(wěn)定閥，能夠保持分析過(guò)程中真空度為一常數(shù)，該裝置從真空感應(yīng)器獲取電流信號(hào)，來(lái)控制泄漏閥的打開(kāi)或關(guān)閉動(dòng)作，以穩(wěn)定真空度。

1 儀器原理

X射線熒光光譜儀的光學(xué)原理：以X射線光管為發(fā)射源——X射線光管在高壓條件下產(chǎn)生的X光束，X射線通過(guò)濾光片或者窄縫后，消除雜質(zhì)線和散射線干擾，提高X射線熒光光譜儀分析靈敏度和準(zhǔn)確度。通過(guò)濾光片后的X射線照射到樣品表面上，當(dāng)原子中的電子被入射X射線撞擊時(shí)，如光子能量大于原子中的電子束縛能，電子就會(huì)被擊出。當(dāng)入射光束的能量大得足以擊出原子中的內(nèi)層電子，這時(shí)原子處于非穩(wěn)態(tài)，外層電子從高能軌道躍遷到低能軌道充填軌道空穴，多余的能量就會(huì)以X射線的形式釋放，即出現(xiàn)元素的特征X射線熒光。

X射線熒光經(jīng)過(guò)初級(jí)準(zhǔn)直器變?yōu)槠叫泄馐笳丈涞椒止饩w上，經(jīng)分光晶體分光后的X射線熒光再次經(jīng)過(guò)次級(jí)準(zhǔn)直器準(zhǔn)直，之后被探測(cè)器探測(cè)。探測(cè)器將接收到的X射線光子轉(zhuǎn)換為可以測(cè)量的電信號(hào)，電信號(hào)通過(guò)脈沖放大器和脈高分析器處理后再通過(guò)專用計(jì)算機(jī)軟件處理，并以圖象或數(shù)字方式輸出，進(jìn)而獲得樣品組成的定量或定性信息。

1.1 儀器結(jié)構(gòu)

儀器主要部件有X射線管及真空系統(tǒng)。

真空系統(tǒng)圖如圖1所示。

圖1 真空系統(tǒng)圖

1.2 真空系統(tǒng)工作原理

在正常情況下，送樣器托盤帶住試樣進(jìn)入試樣室，送樣器到位微動(dòng)開(kāi)關(guān)（又稱送樣器返回信號(hào)微動(dòng)開(kāi)關(guān)）發(fā)出信號(hào)給控制電路板CTX-16，CTX-16控制試樣室電磁閥打開(kāi)，試樣室被抽真空，當(dāng)試樣室真空被抽到設(shè)定值時(shí)，CTX-16控制分光室光閘打開(kāi)，光敏元件檢測(cè)到光閘打開(kāi)狀態(tài)時(shí)，發(fā)出信號(hào)，CTX-16獲得信號(hào)后關(guān)閉試樣室電磁閥，并打開(kāi)分光室電磁閥，開(kāi)始分析試樣。當(dāng)試樣分析完畢，CTX-16控制分光室光閘關(guān)閉，光敏元件檢測(cè)到光閘關(guān)閉狀態(tài)時(shí)，發(fā)出信號(hào)，CTX-16獲得信號(hào)后打開(kāi)試樣室進(jìn)氣電磁閥，空氣進(jìn)入試樣室，在設(shè)定的時(shí)間內(nèi)，當(dāng)試樣室達(dá)到與大氣平衡狀態(tài)時(shí)，送樣器返回。

2 工作常見(jiàn)故障

由于公司實(shí)驗(yàn)室的MXF-2400型熒光光譜儀工作年限已久，最近經(jīng)常出現(xiàn)分析試樣開(kāi)始后，當(dāng)預(yù)設(shè)時(shí)間已過(guò)，而真空度沒(méi)有達(dá)到限位時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)不抽真空的情況，發(fā)生報(bào)警，使試樣無(wú)法進(jìn)行正常分析，系統(tǒng)停止運(yùn)轉(zhuǎn)。

3 常見(jiàn)故障解決方法

3.1 儀器工作狀態(tài)下標(biāo)樣的成分?jǐn)?shù)據(jù)（見(jiàn)表1）

表1 成分?jǐn)?shù)據(jù)表（wt%）

3.2 真空室的故障檢查

3.2.1 檢查真空泄漏

(1)準(zhǔn)備一只注射器、一個(gè)注射針頭和揮發(fā)性液體石油醚。

(2)保持真空泵開(kāi)啟，根據(jù)排氣管路閥，同時(shí)考慮到真空閥的開(kāi)啟及關(guān)閉，確保處于抽真空狀態(tài)。

(3)用注射器將揮發(fā)性液體石油醚注射到可能產(chǎn)生泄漏的地方。

(4)泄漏的地方會(huì)吸收。

(5)如果泄漏太大以至于顯示屏上顯示出999的真空度時(shí)，這種方法不能應(yīng)用。

3.2.2 維護(hù)

主要針對(duì)真空泵進(jìn)行維護(hù)：

(1)檢查真空泵，確認(rèn)沒(méi)有異常聲音和異常震動(dòng)。

(2)檢查油量，真空泵運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，油位應(yīng)處于油表的紅圈范圍內(nèi)，如果不在這個(gè)范圍內(nèi)應(yīng)加油。

(3)檢查油質(zhì)，查看油位窗，油的顏色是否透明無(wú)色，如油顯渾濁或呈棕色，則需換油。

(4)更換油霧收集器，至少每年一次。

(5)更換泵油，每6個(gè)月更換一次，分析樣品多時(shí)，則需勤換。

(6)拆修，每年一次。

3.3 故障解決方法

在儀器真空系統(tǒng)出現(xiàn)故障時(shí)，及時(shí)采取措施：首先，確定真空度是否在10以下，檢查真空室是否漏氣，檢查分光器支架和氣孔蓋子是否松動(dòng)，流氣檢測(cè)器窗口是否破裂；其次是檢查真空泵有無(wú)異常聲音及震動(dòng)，檢查真空泵的油位及油質(zhì)；最后，檢查內(nèi)循環(huán)水電導(dǎo)率是否在10以下，檢查檢測(cè)器溫度是否為（35±0.1）℃。在修復(fù)故障后，按復(fù)位鍵會(huì)再次使系統(tǒng)處于正常工作狀態(tài)，繼續(xù)分析試樣。

3.4 故障解決后分析數(shù)據(jù)（見(jiàn)表2）

表2 故障解決后分析數(shù)據(jù)表（wt%）

4 結(jié)束語(yǔ)

在分析試樣操作過(guò)程中，真空系統(tǒng)需要不斷地進(jìn)行真空與大氣狀態(tài)的切換，所以真空泵連續(xù)工作，尤其是中心化驗(yàn)室每天試樣數(shù)量之大，應(yīng)定期對(duì)熒光設(shè)備進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)，以延長(zhǎng)使用壽命，特別是制樣壓片不實(shí)的情況下，分析試樣很容易將粉末吸入泵內(nèi)，因此也要定期維護(hù)試樣室，清洗泵口的過(guò)濾網(wǎng)，把集油器里的廢油清理干凈。結(jié)合工作經(jīng)驗(yàn)，對(duì)儀器在不同狀態(tài)時(shí)真空系統(tǒng)出現(xiàn)的故障，可以及時(shí)運(yùn)用這些方法排查及處理，保證儀器的正常運(yùn)行，對(duì)試樣進(jìn)行精準(zhǔn)的分析。這些方法已在化驗(yàn)室得到普及應(yīng)用，提高了工作效率。