冷水可溶性多孔淀粉制備VE微膠囊的研究

張洪微，唐彥君，崔素萍，曲 穎，王 琴，鄧景致

（黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)食品學(xué)院，黑龍江大慶163319）

VE是一種天然的脂溶性維生素，具有優(yōu)良的生理活性和良好的抗氧化性能，在食品中作為一種重要的營養(yǎng)成分和天然抗氧化劑而使用[1-2]。一般情況下，VE對熱和酸較穩(wěn)定，但其在油炸條件下活性有明顯降低，相關(guān)研究表明VE對氧、氧化劑及紫外線十分敏感，容易被氧化破壞，因此限制了VE在食品加工中和貯藏等過程中的應(yīng)用[3-6]。

冷水可溶性淀粉作為一種新型的變性淀粉，具有在常溫水中可以分散，且能形成具有一定黏度的糊狀性質(zhì)，因此被廣泛應(yīng)用于食品加工中[7-8]。冷水可溶性多孔淀粉相較于冷水可溶性淀粉除具有良好的水溶性外，還具有更好的吸油性，這主要是因其淀粉顆粒表面具有較多的小孔，增大了比表面積的原因[9]。將冷水可溶性多孔淀粉作為微膠囊的壁材，既可很好地吸附油性材料，又會使其具有良好的溶解性，更有利于水油混合型食品的穩(wěn)定[10]。將VE包埋在冷水可溶性多孔淀粉中既保護了VE不受破壞，又使其能發(fā)揮作用。

試驗以冷水可溶性多孔淀粉為壁材、VE油為芯材，采用超聲波法制備微膠囊，研究了超聲條件對包埋率的影響，為冷水可溶性多孔淀粉的應(yīng)用和VE微膠囊的開發(fā)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

VE油，浙江醫(yī)藥股份有限公司提供；冷水可溶性多孔淀粉，黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)食品學(xué)院實驗室自制；化學(xué)試劑：硫酸、三氯甲烷、冰醋酸、乙醚、硫代硫酸鈉、碘化鉀、碳酸鈉，均為分析純。

DGG-9140B型恒溫干燥箱，上海森信實驗儀器有限公司產(chǎn)品；SK8200H型超聲波清洗機，上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司產(chǎn)品；BS224S型電子分析天平，賽多利斯科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品；HWS24型電熱恒溫水浴鍋，上海一恒科技有限公司產(chǎn)品。

1.2 試驗方法

1.2.1 工藝流程

水→冷水可溶多孔淀粉→均勻懸濁液→超聲處理→抽濾→干燥至恒質(zhì)量→研磨→成品。

1.2.2 操作要點

取100 mL的水，邊攪拌邊加入2 g左右的冷水可溶性多孔淀粉，使其形成均勻的懸濁液，然后按照壁材和芯材的質(zhì)量比加入VE油，攪拌后將其轉(zhuǎn)移到超聲波設(shè)備中，超聲波設(shè)備內(nèi)的液面要高于燒杯內(nèi)液面，設(shè)定超聲功率為150 W，按試驗設(shè)計設(shè)定超聲溫度和超聲時間，待超聲處理結(jié)束后抽濾得微膠囊粉末，置烘箱中干燥至恒質(zhì)量，研磨，即得微膠囊產(chǎn)品，測定其包埋率。

1.2.3 包埋率的測定

將準(zhǔn)確稱量的微膠囊樣品（m1，放在濾紙上濾紙已疊好放在50 mm玻璃漏斗上)，然后用10 mL乙醚浸泡洗滌，用已稱質(zhì)量的干燥三角瓶（m2）收集濾液，待溶劑全部從漏斗中流出后，加入與第1次等量的10 mL乙醚浸泡洗滌樣品，重復(fù)2次后，先在減壓條件下蒸出大部分乙醚，再放入60℃烘箱中烘至恒質(zhì)量（m3），表面油含量及包埋率的計算公式如下：

1.2.4 單因素試驗設(shè)計

依據(jù)參考資料和預(yù)計結(jié)果設(shè)計單因素試驗。

單因素試驗設(shè)計見表1。

表1 單因素試驗設(shè)計

1.2.5 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

試驗數(shù)據(jù)均為3次平行試驗，測定結(jié)果以“均值±標(biāo)準(zhǔn)差”表示。采用SPSS19.0軟件進行統(tǒng)計分析，p＜0.05表示差異顯著。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果與分析

2.1.1 超聲溫度對包埋率的影響

根據(jù)試驗設(shè)計，在超聲時間30 min，壁芯比1.5∶1時，分別調(diào)節(jié)超聲溫度為30，35，40，45，50℃，測定包埋率。

超聲溫度對包埋率的影響見表2。

表2 超聲溫度對包埋率的影響

由表2可知，當(dāng)超聲溫度為45℃時，包埋效果最好。主要是因為當(dāng)溫度剛開始升高時，分子運動加快，VE油分子能夠有較多的機會進入淀粉孔中；而當(dāng)超聲溫度超過45℃時，由于此反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度增加反而導(dǎo)致反應(yīng)向反方向進行，同時超聲溫度升高，VE油分子相互聚集，使淀粉很難吸附這些大顆粒，故包埋率開始降低。

2.1.2 超聲時間對包埋率的影響

根據(jù)試驗設(shè)計，超聲溫度45℃，壁芯比1.5∶1時，分別調(diào)節(jié)超聲時間為10，15，20，25，30 min，測定包埋率。

超聲時間對包埋率的影響見表3。

表3 超聲時間對包埋率的影響

由表3可知，隨著超聲時間的增加，VE油的包埋率增大，當(dāng)超聲時間達到25 min時，包埋率達到最大值，之后VE油的包埋率開始下降。剛開始時，隨著包埋時間的增加，VE油分子能夠有充足的機會進入淀粉孔中，但當(dāng)VE油分子進入孔后，隨著包埋時間的延長，已經(jīng)包埋的油會脫離包埋，因此時間延長使包埋率有所下降。

2.1.3 壁芯比對包埋率的影響

根據(jù)試驗設(shè)計，在超聲時間25 min，超聲溫度45℃，分別調(diào)節(jié)壁芯比為0.5∶1，1.0∶1，1.5∶1，2.0∶1，2.5∶1，測定包埋率。

壁芯比對包埋率的影響見表4。

表4 壁芯比對包埋率的影響

由表4可知，隨著壁芯比的增加，包埋率先增加后降低，壁材芯材比為1.5∶1時包埋率達到最大值。這是因為前期隨著多孔淀粉比例的增加，形成微膠囊的機會增加，包埋率也隨之增加；但當(dāng)壁芯比＞1.5∶1時，壁材量過高，壁材之間碰撞的機會增加，而壁材和芯材之間碰撞的機會減少，故包埋率降低。

2.2 正交試驗結(jié)果與分析

由于超聲溫度、超聲時間、壁芯比均是影響包埋率的主要因素，所以采用L9（34）進行四因素三水平正交試驗。

正交試驗因素與水平設(shè)計見表5，正交試驗結(jié)果見表6。

試驗采用極差分析法，對各因素的K及R值的大小進行分析。

表5 正交試驗因素與水平設(shè)計

表6 正交試驗結(jié)果

由表6可以看出，影響包埋率的主次因素為C＞A＞B，即壁芯比＞超聲時間＞超聲溫度，試驗最優(yōu)組合為A3B2C3。對試驗結(jié)果進行方差分析，由表7可知，超聲時間、超聲溫度和壁芯比對包埋率的影響都顯著。因此，超聲波法制備VE油微膠囊的最佳工藝條件為超聲時間30 min，超聲溫度45℃，壁芯比2.0∶1（g∶g）。采用最佳工藝條件進行驗證性試驗，制得VE油微膠囊包埋率為80.06%±0.23%。

方差分析見表7。

表7 方差分析

3 結(jié)論

以冷水可溶性多孔淀粉為壁材，采用超聲法制備VE油微膠囊，得出最佳的優(yōu)化條件為超聲時間30 min，超聲溫度45℃，壁芯比2.0∶1（g∶g），制得VE油微膠囊包埋率為80.06%±0.23%。經(jīng)過微膠囊化的VE油粉末呈淡黃色。冷水可溶性多孔淀粉粒表面分布的小孔具有良好的吸附性，能較好地吸附VE油，因此是一種優(yōu)良的微膠囊壁材。試驗表明，冷水可溶性多孔淀粉可作為VE油微膠囊的壁材，其包埋率較高。