氣相色譜法測定食品中反式脂肪酸含量的效果分析

王立杰

【摘 要】目的：探討利用氣相色譜法測定食品中反式脂肪酸含量的效果。方法：隨機選取市場中幾種不同食用油進行氣相色譜法試驗，測定其中反式脂肪酸含量。結(jié)果：在規(guī)定的色譜條件下，檢測的反式油酸甲酯和反式亞油酸甲酯的線性回歸范圍相同，均在0～2.0mg/mL之間，且兩者的相關(guān)系數(shù)和檢出限也相同，分別為0.999和10μg/mL，回收率為90.21～98.01。結(jié)論：利用氣相色譜法測定食品中反式脂肪酸含量能得到準(zhǔn)確有效的試驗數(shù)據(jù)，且檢測簡便易行，值得臨床上廣泛應(yīng)用。

【關(guān)鍵詞】氣相色譜法測定；油脂食品；反式脂肪酸；含量

【中圖分類號】R714 【文獻標(biāo)識碼】A 【文章編號】1005-0019（2018）04--01

脂肪酸是食品中重要的組成成分之一，根據(jù)其空間結(jié)構(gòu)的不同，可將其分為順式脂肪酸和反式脂肪酸[1]，食品中含量過多會對人體造成嚴(yán)重傷害。本研究利用氣相色譜法對市場上幾種不同食用油進行檢測，測定其中反式脂肪酸含量，現(xiàn)報道如下：

1 材料和方法

1.1 所需的儀器設(shè)備和試劑樣品

準(zhǔn)備PerkinElmer氣相色譜儀（由美國PE公司生產(chǎn)）、FA2004分析天平（由上海精科天平儀器公司生產(chǎn)）、DK-8D電熱水浴鍋（由上海精密設(shè)備公司生產(chǎn)）、Milli-Q水處理系統(tǒng)（由美國Millipore公司生產(chǎn)）。

試劑主要有：市場上現(xiàn)購的幾種不同食用油，分析純的正己烷溶劑、氫氧化鉀溶液、甲醇鈉及甲醇、濃硫酸溶液，由武漢美泰公司生產(chǎn)的反式油酸甲酯和反式亞油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品。

1.2 操作方法

1.2.1 對樣品進行甲酯化處理：

取100毫克樣品放入試管中并向其中加入正己烷溶劑2毫升，進行震蕩使其充分溶解，再向其中加入氫氧化鉀-甲醇溶液2毫升，濃度為2摩爾/毫升，繼續(xù)震蕩至少5分鐘后靜置。半小時后取上清液并用氣相色譜儀對其進行分析。

1.2.2 規(guī)定的色譜條件：

色譜柱型號為DB-23（30m×0.25mm×0.25μm）。進樣口和檢測器溫度均為250℃。色譜柱需程序升溫，初始溫度為140℃并保持2分鐘后，以每分鐘2℃的速度升溫至220℃并保持3分鐘。載氣：將氮氣的流速控制在每分鐘1.0毫升，氫氣的流速控制在每分鐘30毫升，空氣流速控制在每分鐘300毫升，試驗中的分流比為100：1。

1.2.3 樣品的檢測：

利用外標(biāo)法測量1μL的進樣體積。

1.2.4 配置標(biāo)準(zhǔn)的貯備液：

取反式油酸甲酯和反式亞油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品各100毫克，并將其分別放入50毫升的容量瓶內(nèi)，然后加入正己烷溶劑從而獲得2毫克/毫升的反式油酸甲酯和2毫克/毫升的反式亞油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)混合貯備液。

2 統(tǒng)計分析

計算幾種不同食用油中反式脂肪酸含量。數(shù)據(jù)用SPSS20.0統(tǒng)計分析，計量資料（）表示，t檢驗，計數(shù)資料（%）表示，x2檢驗。P<0.05為差異有統(tǒng)計學(xué)意義。

3 結(jié)果

3.1 選擇最佳的甲酯化方法

由于油脂中甘油三酯的相對質(zhì)量不相同，且其極性較弱，所以要進行衍生過程才能進行色譜檢測，而甲酯化是最常用的將甘油三酯衍生化的方法。本次研究對不同濃度氫氧化鉀-甲醇溶液的條件下進行測量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在食用油2毫升的2摩爾/升的條件下甲醛化效果最好。

3.2 選擇最準(zhǔn)確的色譜條件

雖然100m長的CP-Sil88毛細血管柱得到廣泛應(yīng)用，但其最大的缺點就是價格昂貴，且其分離分析用時較長。本次試驗在其他條件相同的前提下只改變色譜分離條件，比較HP-INNOWax色譜柱和DB-23色譜柱的分離效果，結(jié)果DB-23色譜柱的分離效果明顯好于HP-INNOWax色譜柱，能夠達到試驗所需要求。

3.3 研究結(jié)果

在規(guī)定的色譜條件下，檢測的反式油酸甲酯和反式亞油酸甲酯的線性回歸范圍相同，均在0～2.0mg/mL之間，且兩者的相關(guān)系數(shù)和檢出限也相同，分別為0.999和10μg/mL，回收率為90.21～98.01。

4 討論

近年來，隨著人們生活水平不斷提高和生活習(xí)慣的改變，食用油的種類也越來越多，食用油主要指利用植物或動物的油脂制作食品。據(jù)相關(guān)文獻[2]報道，食用油中含有較多的反式脂肪酸，是反式脂肪酸的主要來源。

反式脂肪酸的熔點較高，所以通常情況下是固體的狀態(tài)，既可以是純天然的，也可以是由人工制造而成的。反式脂肪酸含量過高會對人體產(chǎn)生極大危害，在升高血液中的低密度脂蛋白膽固醇的同時還能減低高密度脂蛋白膽固醇，從而加快心血管疾病的進展[3]。

反式脂肪酸普遍存在在食品中，比如動物體內(nèi)的自身合成和食品中的添加劑等，所以要確保我們平時食用的食品安全，相關(guān)部門不但要嚴(yán)格制定食品中反式脂肪酸含量標(biāo)準(zhǔn)，而且還要利用精確的方法檢測其中的含量[4]。

目前，檢測食品中反式脂肪酸含量常用氣相色譜法，該法將固定液注入色譜柱內(nèi)，利用載氣帶樣品進入其中，規(guī)定色譜條件，測定峰面積和保留時間，從而推斷脂肪酸的含量及組成成分。

氣相色譜法測量結(jié)果精確，誤差小，且操作簡便，已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。通過該檢測方法盡可能降低食品中反式脂肪酸的含量，減少食品危害，提高食品安全，是未來食品檢測的發(fā)展方向[5]。

本研究結(jié)果顯示，在規(guī)定的色譜條件下檢測的反式油酸甲酯和反式亞油酸甲酯的線性回歸范圍相同，均為0～2.0mg/mL之間，且兩者的相關(guān)系數(shù)和檢出限相同，分別為0.999和10μg/mL，回收率為90.21～98.01。

綜上所述，利用氣相色譜法檢測食品中反式脂肪酸含量能取得精確的試驗結(jié)果，且檢測方便，將大大降低反式脂肪酸過高對人體造成的傷害，提高食品安全度，為人們的飲食安全提供有利作用，值得臨床上推廣與應(yīng)用。

參考文獻

原姣姣，王成章，陳紅霞，葉建中，周昊.不同品種油茶籽的含油率的脂肪酸組成分析研究[J].中國油脂，2012，37（1）：75-79.

張瑩，董全，盧沿鋼.反式脂肪酸的危害及其檢測方法研究進展[J].食品工業(yè)科技，2012，33（6）：448-451.

周紅霞，華春，阮鳴等.氣相色譜法測定奶茶中的反式脂肪酸[J].中國糧油學(xué)報，2014，29（09）：102-106.

丁云連，王琴，薛慶海.氣相色譜法測定植物油中反式脂肪酸不確定度的評定[J].糧油食品科技，2014，22（3）：54-58.