超聲波輔助氫化物發生—原子熒光法對桑葉茶中的硒含量測定

2018-07-18 09:53:04廖彪

湖北農業科學 2018年11期

廖彪

摘要：采用超聲波輔助氫化物發生-原子熒光法測定桑葉茶的硒含量，具有操作簡便、周期短、結果準確的優點。檢測曲線方程為I=119.495 1C-0.564 1，相關系數為0.999 8，回收率的范圍為92.38%～107.13%，平均回收率為98.89%。結果表明，三陽鎮桑葉茶（4位葉）的硒含量最高，達到1.771 5 mg/kg，廣佛鎮桑葉茶（成熟葉細品）含量最低，僅有0.012 1 mg/kg。三陽鎮與西河鎮所生產的桑葉茶、銀杏葉茶以及興隆鎮的杜仲葉茶均達到富硒標準。

關鍵詞：超聲波；原子熒光法；桑葉茶；硒含量

中圖分類號：S571.1；O657.31 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2018）11-0091-02

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2018.11.022

Abstract： Determination of selenium content in mulberry leaf tea by ultrasonic-assisted hydride generation atomic fluorescence spectrometry has the advantages of simple operation，short time period and accurate result. The detection curve equation is I=119.495 1C-0.564 1，the correlation coefficient R=0.999 8， the recovery range is 92.38%～107.13%， the average recovery rate is 98.89%. The results showed that Sanyang town mulberry leaf tea selenium content reached the highest， reaching 1.771 5 mg/kg， Guangfo town mulberry leaf tea content is the lowest，only 0.012 1 mg/kg. Sanyang Town and Xihe Town produced by the mulberry leaf tea，gingko leaf tea and Xinglong town of Eucommia leaf tea have reached the standard of selenium.

Key words： ultrasonic；atomic fluorescence；mulberry leaf tea；selenium content

中國是茶文化的發源地，已有4 000多年的歷史，茶自古至今也是中國人民的傳統飲品，其含有咖啡堿、茶多酚、黃酮等多種生物化學活性成分，因此具有一定的藥理和保健作用[1，2]。隨著社會生產力的不斷提高和人民群眾日益豐富的物質需求，茶的種類也在不斷的更新壯大，在原有傳統的綠茶基礎上開發出譬如紅茶、黑茶、白茶等新品種。此外茶原材料來源也不斷補充，如荷葉茶[3，4]、苦蕎茶[5]、茉莉花茶[6]、桑葉茶[7]等。據統計，我國實際用于蠶絲生產的桑葉消耗量不超過總產量的50%，剩余的桑葉沒有得到很好的利用，造成極大的資源浪費[8]。硒是人體必需的一種微量元素[9，10]，參與人體中重要的生理代謝功能和合成，它的缺乏會導致人體出現某些疾病，如免疫力下降、克山病、大骨節病等[11]。陜西省安康市位于秦巴山區，自然條件差，經濟水平相對落后，蠶桑業一直是地方經濟的支柱產業。同時安康也是全國兩大富硒地區之一[12]，具有硒含量高、資源分布廣、優勢明顯等特點。本研究以當地出產桑葉茶、銀杏葉茶等為對象，測定硒含量，為今后開發出富硒桑葉茶提供一定的參考依據。

1 材料與方法

1.1 材料

試驗樣品由平利縣蠶桑技術推廣中心提供。

1.2 儀器

AFS-820型原子熒光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司）；101型電熱鼓風干燥箱（北京中興科偉儀器有限公司）；ML-3-4型控溫電熱板（天津市泰斯特儀器有限公司）；HH-2型恒溫數顯水浴鍋（金壇市天瑞儀器有限公司）；FW100D型高速萬能粉碎機（天津鑫博得儀器有限公司）；SZ-97型摩爾超純水機（重慶摩爾水處理設備有限公司）；電子天平（賽多利斯公司）；KH-250DE型超聲波清洗器（昆山禾創超聲儀器有限公司）。

1.3 試劑

硒標準液100 μg/mL（核工業北京化工冶金研究院）；1.5%硼氫化鉀，0.5%氫氧化鉀（使用前臨時配制）；鹽酸、高氯酸、硝酸等試劑來源于天津化學試劑廠，均為優級純。氬氣：純度為99.99%。

1.4 方法

1.4.1 樣品的預處理先將樣品在鼓風干燥箱中60 ℃下烘干至恒重，粉碎，過100目篩后備用。精確稱取樣品0.500 0 g于100 mL錐形瓶中，加入混酸（硝酸∶高氯酸=3∶2）15 mL后放置于超聲波清洗器中，超聲提取15 min。打開電熱板，設置溫度為150 ℃，再將錐形瓶放置在電熱板上加熱消解，在此期間不時的補充酸液防止蒸干。當錐形瓶中的液體不到2 mL時停止加熱，冷卻。再加入50%鹽酸溶液5 mL于100 ℃的水浴中加熱5 min，過濾至25 mL比色管中，錐形瓶用一級水沖洗3次，合并濾液并定容至刻度線，待用。同時做空白試驗，與標準曲線在同一條件下進行測定。

1.4.2 標準曲線的繪制采用正交設計方法，優化儀器最佳工作條件后，繪制標準曲線。將硒標準溶液逐級稀釋，配制濃度為20 μg/L硒標準工作液，再用標準工作液配置濃度分別為4、8、12、16、20 μg/L梯度溶液，在原子熒光光度計上測定熒光度并繪制標準曲線。結果表明，硒含量在0～20 μg/L線性關系良好，R=0.999 8，曲線方程為I=119.495 1C-0.564 1。

2 結果與分析

2.1 樣品硒含量測定結果

將處理好的樣品與標準曲線在同一條件下上機檢測，數據詳見表1。從表1可以看出，三陽鎮桑葉茶（4位葉）的硒含量最高，達到1.771 5 mg/kg，廣佛鎮桑葉茶（成熟葉細品）硒含量最低，僅有0.012 1 mg/kg；西河鎮的銀杏葉茶和興隆鎮的杜仲葉茶硒含量分別為0.962 7 mg/kg和0.567 6 mg/kg。

2.2 加標回收試驗結果

為了驗證試驗的準確性，對樣品進行了加標回收率試驗（表2）。回收率的范圍為92.38%～107.13%，平均回收率為98.89%，結果準確可靠。

3 結論

采用超聲波方法處理樣品替代以往的冷消解過夜過程，不僅大大縮短了試驗所需要的時間，同時還可以提高樣品硒的溶出率，具有操作簡單、省時的優點。參照陜西省制定的《富硒食品與其相關產品硒含量標準》DB61/T556—2012，富硒茶的含量指標在0.05～5.00 mg/kg，本次試驗檢測的樣品中三陽鎮與西河鎮所生產的桑葉茶、銀杏葉茶以及興隆鎮的杜仲葉茶均達到富硒標準。通過對采用不同部位桑葉制成的桑葉茶硒含量檢測比較發現，桑葉生長周期越長硒富集能力越強，含量越高。研究表明，桑葉不僅含有人體需要的蛋白質、碳水化合物等，還有其他多種維生素和微量元素，圍繞桑葉開發利用的保健品、富硒茶等產業已初步形成[13-16]。通過對桑葉富硒茶開發研究，不僅使浪費的資源得以有效利用，還能增加桑農的收益，幫助桑農早日脫貧致富。

參考文獻：

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