霍江蓮王小林王姍姍孔慶媛
(1.中國合格評定國家認可中心;2.中國質量認證中心)
近年來,隨著國民經濟水平的提高,機動車工業迅速發展,新材料或零部件的應用在提高機動車各方面性能的同時也帶來了相應的問題,如:車內裝飾物會揮發有毒有害物質,從而影響乘客健康;車體及零部件中重金屬元素含量偏高,報廢時會產生二次污染等。因此世界相關組織及政府對機動車產品的化學成分出臺了相關標準及政策,從而也催生了化學實驗室的認可需求。文章對目前在機動車行業的化學實驗室認可評審中發現的問題進行分析,旨在提供相關解決方案。
隨著機動車新工藝、新材料的引入,車內的污染源也在增加。目前,車內主要污染源包括阻尼板、車內空調、塑料制品和粘合劑、車內飾及車內配件。
2000年10月,歐盟正式頒布報廢車指令2000/53/EC[1],對機動車材料中的有毒有害物限量做出了明確規定,我國也在2006年發布了《機動車產品回收利用技術政策》,以指導機動車生產、銷售及相關企業開展并推動機動車產品報廢回收工作。目前機動車制造企業也相繼實施該要求,對機動車、零部件及車用材料等的化學成分提出了要求,機動車檢測機構隨之陸續拓展了化學檢測領域的相關業務。
長期以來,我國機動車檢測行業主要從事物理、機械及電學等非化學領域的性能檢測,化學檢測項目較少、起步晚,從實驗室內部運行到外部評審在化學領域基本都存在盲點和不足,文章從技術角度出發,剖析評審中的關鍵點,希望能為機動車檢測實驗室中化學領域的現場評審及相關工作的推進奠定基礎。
機動車檢測實驗室中化學領域的評審與其他化學實驗室評審要素基本一致,主要是從人、機、料、法、環、檢測6個方面出發,除滿足CNAS-CL01—2018標準[2]要求之外,還需要滿足化學領域的特殊要求,即CNAS-CL10《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》。

檢測能力水平的高低是一個實驗室整體水平的決定因素,因此現場評審對檢測能力的把關至關重要。機動車屬于綜合型產品,每輛機動車涉及的零部件及材料有成百上千甚至上萬種,雖然檢測項目較少,但是檢測樣品所呈現的多樣性和復雜性跨越多個領域、多種參數,如紡織品、高分子材料(包括塑料、橡膠等)、金屬材料、涂料及空氣等,現將機動車檢測實驗室化學領域主要項目及評審技術要點解析如下。
1.2.1車內空氣檢測(包括VOCs和醛酮類物質檢測)
目前主要以GB/T27630—2011《乘用車內空氣質量評價指南》、GB/T 17729—2009《長途客車內空氣質量要求》、GB 24407—2012《專用校車安全技術條件》為評價標準,執行環境領域的檢測標準。
車內空氣檢測評審關鍵點如下。
1)首先應確認相關配套設備設施是否完備,關鍵儀器設備缺失或不能正常使用的不應推薦認可。如:現場評審中整車環境試驗項目缺少環境艙,該類情形不應推薦認可。由于VOCs(揮發性有機化合物)揮發性強、穩定性差,樣品存放環境設施采樣裝置、流量校準裝置及分析儀器等在滿足檢測要求的前提下,還要嚴格滿足氣密性、不吸附/難吸附性及環境條件的穩定性等要求。需要經過驗收及期間核查等手段,確認設備設施狀態完好,符合標準及相關要求。例如:GB/T 27630—2011的方法標準HJ/T 400規定,環境艙本底需要滿足甲醛和甲苯的低濃度、溫濕度穩定性及風速要求。因此,實驗室只有嚴格開展質量控制工作,才能保障最終數據的準確可靠。
2)人員應經過相關培訓(至少包括但不限于:相關大型儀器設備(GC-MS,HPLC)的培訓記錄、化學基本知識和安全性培訓);對于氣體樣品檢測更要求操作者認真、細致,操作準確無誤,因為往往樣品不具備復現性。此外,化學檢測領域主管領導要熟悉CNAS-CL10及GB 17025相關規定和具體要求,這樣才能將相關內容良好地貫徹執行。
3)由于采集的空氣樣品受溫度影響顯著,因此采樣前后的樣品管都要有保溫箱等設施進行保存,避免環境因素帶來的不確定度影響。
4)檢測過程中,注意低沸點物質苯的回收率及重復性,可以采取吹掃加標的方式制作盲樣管對實驗室進行考核。
1.2.2催化轉化器中貴金屬檢測
2013年我國出臺的GB 18352.5—2013《輕型機動車污染物排放限值及測量方法(中國第五階段)》[3]中要求,V型試驗要求對車用催化轉化器“按HJ509的規定檢測其載體體積及各貴金屬含量,測量結果不高于制造廠申報值的1.1倍”,檢測方法按照環境標準HJ/T 509執行。
評審關鍵點:該項目同其他產品中重金屬元素檢測類似,ICP或者ICP-MS是必需的檢測儀器,前處理為關鍵步驟,如時間允許可以進行目擊試驗。前處理使用的分樣器和研磨器也至關重要,分樣誤差要≤1%;研磨粒度直徑≤0.1 mm,研磨粒度要有可控性和可重復性,否則容易導致消解不完全,測試結果不準確,現場可以在樣品研磨粉碎后加入標液作為盲樣進行考核。
1.2.3機動車材料中的禁用物質檢測
2014年我國出臺了GB/T 30512—2014《機動車禁用物質要求》(2016年1月1日實施),該標準明確規定了機動車材料中有毒有害物質的限量要求,主要包括重金屬元素及多溴聯苯等物質,檢測方法執行配套的機動車行業相關標準,如QC/T 941-944系列,即機動車行業俗稱的ELV檢測。
評審關鍵點:關于人、機、料、法、環的考核要求是一致的,值得一提的是該檢測項目為先篩選后進行精密儀器分析,因此在篩選前期的樣品拆分顯得尤為重要,切割機、液氮低溫粉碎機、研磨機及壓片機是必需的,而且需要有操作熟練的專業人員對樣件進行有效切割、拆分、研磨、制樣及篩選。另外,該類禁限用物質檢測濃度比較高,建議所有相關器皿、儀器都單獨使用,不宜同低濃度檢測混用,一旦產生混用情況,需要有嚴格的控制手段和程序,避免交叉污染的產生。
1.2.4其他
除上述主流檢測能力外,部分實驗室申請的檢測能力涉及其他領域,如紡織、塑料、電子產品、皮革、涂料及玩具等。目前所檢測的能力未超出相關領域的范圍,所執行的檢測標準均為相關行業的檢測標準。
目前機動車檢測行業化學檢測領域中涉及的標準比較復雜,涉及行業較多,專門針對機動車材料檢測的相關標準較少,我國僅在2013年出臺了一批與GB/T 30512—2014《機動車禁用物質要求》配套的QC/T 941-944系列檢測方法,基本參照原電子電氣產品相關檢測方法擬定,方法比較成熟,但是由于涉及到金屬、塑料、橡膠及紡織材料等,其在材料前處理方面的針對性及細化程度尚顯不足。其他檢測標準多為環境、紡織、塑料、電子電器產品、玩具等行業的標準以及委托企業的企業標準,檢測方法與實際工作的匹配度各不相同。由于機動車材料涉及面較廣,有些實驗室按照自己的理解使用標準,比較隨意,如:用玩具標準檢測機動車材料,實際僅檢測兒童座椅;用電子電氣標準(IEC62321)檢測機動車聚合物材料。特別是機動車內飾件的VOCs檢測標準,目前均為企標或ISO系列標準,我國還未出臺相關的行業標準,方法的應用由生產廠自己選擇,每個企業擬定自己的方法標準和限值標準,存在不同程度的差異,為實驗室檢測工作的有效實施和運行帶來問題,無法評價檢測結果的有效性和準確性。
目前在機動車行業內所提供的能力驗證項目為車用催化轉化器貴金屬檢測,其余項目尚無能力驗證提供者,如“機動車車內空氣、禁用物質、VOCs專業領域”列入領域(子領域),且沒有頻次要求。但是實際上機動車禁用物質配套的行標(QC941系列)方法內容與RoHs檢測(電氣/有害物質分析)有很強的相關性,僅檢測對象略有差別。如將機動車材料中的塑料拆分出來也可參加相關領域的能力驗證項目,現場評審中也可以以此為佐證。
人員能力是實驗室檢測能力的關鍵,且基層檢測人員渴望技術培訓和交流,但是平臺較少。因此建議相關專委會能夠利用平臺優勢,在充分了解行業需求的基礎上,采取“請進來、走出去”的培訓學習方式,使得行業內管理人員和檢測人員有機會“走出去”到專業化學檢測機構學習,將化學檢測領域專家“請進來”指導。采取課堂教學、現場實踐及互動解惑等各種方式為行業內檢測人員搭建培訓交流的平臺,以達到從業人員的業務素質和管理水平。
在可行的基礎上,盡量提供相關項目的能力提供者,如:空氣或零部件VOCs等項目、材料中有害物質等項目;如外部條件不允許,也可細化對申請實驗室能力驗證的要求,如:經過識別實驗室申報項目之后,如果無100%匹配的能力驗證項目,也可適當減低匹配度。如機動車材料中涉及塑料時,可申請塑料(ABS)中有害物質的測定(Pb,Cd,Hg,Cr6+,Br)或者 ABS中有害物質的篩查(XRF 法,Pb,Cd,Hg,Cr,Br)等。
建議機動車行業的禁用物質標準GB/T 30512—2014《機動車禁用物質要求》所涉及的檢測方法,可以直接引用金屬、塑料、橡膠及紡織等相關行業的標準,其在材料前處理方面的針對性及細化程度會更明確而具體,便于試驗人員細分技能、正確操作和順利實施。
建議機動車行業能從整體發展的角度出發,及早探討內飾件產品VOCs檢測標準制定的可能性,并商討推出行業標準,避免造成行業資源重置、浪費及實驗室管理及質量控制負擔等。
為了保證該領域認可的質量,應培養能覆蓋此類項目的技術評審員,盡快完善評審員隊伍建設。如條件允許可以從目前從事此類工作的檢測人員中培養;如果不能滿足,可在目前實驗室申請的能力范圍中梳理出相關化學領域,尋找有相應經歷的技術評審員之后,進行小范圍信息推送,在評審員自愿的基礎上對相關評審員/技術專家開展技術標準的培訓。
作為機動車行業的新興領域,化學檢測起步較晚,系統性文獻較少,相關人員的管理經驗及檢測經驗仍顯不足,且由于實際檢測過程中涉及產品多且雜,所以仍需實驗室管理層、檢測人員、認可方及外圍標準等多方面的配合才能不斷提高。文章旨在為機動車行業化學檢測領域的實驗室評審面臨的問題提供解決方案。