石墨爐原子吸收光譜法測定一次性使用無菌注射針、靜脈針及穿刺針中錫的含量

谷亦平 喬戈 楊園

【摘 要】目的：采用石墨爐原子吸收光譜法測定一次性使用無菌注射針、靜脈針及穿刺針中錫的含量。方法：樣品用2%硝酸浸泡4小時，用石墨爐原子吸收光譜法測定錫的含量。結果：錫在5～50 ng·ml-1的濃度范圍內，線性關系良好（r=0.999 8）；加標回收率范圍為96%～106%；檢測限為0.05 ng·ml-1；日內精密度小于4.5%。結論：本法具有檢出限低、靈敏度高、操作簡便、準確，可滿足準確測定一次性使用無菌注射針、靜脈針及穿刺針中錫含量的要求。

【關鍵詞】石墨爐原子吸收光譜；一次性使用無菌注射針；靜脈針；穿刺針；錫；測定

【中圖分類號】R123.1 【文獻標識碼】A 【文章編號】2095-6851（2018）04-0-01

錫是人體必需的微量元素，人體內錫缺乏時，會導致蛋白質和核酸的代謝異常，阻礙生長發育。但是當人體攝入過量的錫時，會出現頭暈、腹瀉、惡心、胸悶、呼吸急促、口干等不良癥狀，并導致血清中鈣含量降低，嚴重時還可能引發腸胃炎。而工業中的錫中毒，則會導致神經系統、肝臟功能、皮膚粘膜等受到損害。醫學中，靜脈注射、肌肉注射以及麻醉時會使用到由不銹鋼制成的一次性使用無菌注射針、靜脈針及穿刺針[1]，而不銹鋼中通常會含有一定量的錫，錫的含量過高會對人體造成危害[2]。

因此，一次性使用無菌注射針、靜脈針及穿刺針的質量標準制定及質量控制過程中，錫含量的測定是必要的。建立一種簡便、快速、準確、檢出限低的測試方法具有十分重要的意義。本文建立石墨爐原子吸收光譜法測定一次性使用注射針、靜脈針及穿刺針中錫元素的含量。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 AA220FS 原子吸收光譜儀（配自動進樣器，VARIAN公司）； KY-2錫空心陰極燈（北京曙光明電子光源儀器有限公司）； METTLER AE-200電子天平（梅特勒公司）；CLXXXUVM2純水機（ELGA公司）；SHA-C水浴恒溫振蕩器（江蘇金壇億通公司）；

1.2 試藥 氬氣（純度>99.99%）；硝酸（優級純，默克公司），錫單元素標準溶液（GBW（E）080546，100 μg·ml-1，國家標準物質中心）；一次性使用無菌注射針（武漢王冠醫療器械有限責任公司，規格：0.45x15，批號：20140303）；一次性靜脈針（武漢恒康醫療器械有限公司，配針規格0.9×26TWLB黃色，批號：20131222）；一次性穿刺針（江蘇通達醫療器械有限公司，穿刺針規格：AN-E 1.8×80，批號：20140218）。

2 方法與結果

2.1 儀器工作條件

波長：235.5 nm；狹縫：0.5 nm；燈電流：7.0 mA；配制模式：自動配制；進樣量：10 μl；石墨爐升溫參數見表1。

2.2浸取液和浸取時間的影響

取一次性使用無菌注射針，將針管部分剪成1 cm長，稱取0.5 g樣品于500 mL錐形瓶中，分別用水、0.5%硝酸、1%硝酸和2%硝酸浸泡，并放置在37 ℃±1 ℃水浴恒溫振蕩器中，按“2.1”項下的方法，測定不同浸取時間和不同浸取液中錫的含量。結果見表2。

表2結果顯示，浸泡在酸中的樣品，錫的含量高，硝酸濃度達到1%后，浸泡時間達到4小時以上，錫的含量也趨于穩定；考慮到儀器對酸度的要求，選擇濃度為2%硝酸作為浸取液，浸取時間為4小時。

2.3 供試品溶液的制備

分別取一次性使用無菌注射針、靜脈針及穿刺針，將針管部分剪成1 cm長，分別稱取0.5 g樣品于500 ml錐形瓶中，加入2%硝酸溶液250 ml并在恒溫水浴振蕩器（37 ℃±1 ℃）中恒溫4 h，收集所有液體冷至室溫作為檢驗液。取同體積2%硝酸同法制備空白溶液。

2.4 標準溶液的制備

精密量取錫元素標準溶液適量，加2%硝酸溶液稀釋制成每1 ml含錫為50 μg的對照品儲備液。

2.5 方法學考察

2.5.1 線性 將對照品儲備液按“2.1”項下條件進行測定，儀器自動進行線性測定，以3次測量值的平均值為縱坐標Y，元素相應濃度（ng·ml-1）為橫坐標X，繪制標準曲線。錫元素在0～50 ng·ml-1的范圍內，線性關系良好，線性方程為Y=1.978×103X+23.45，相關系數為0.9998。

2.5.2 加樣回收率 分別取一次性使用無菌注射針100支，一次性使用靜脈針200支，一次性使用穿刺針20支，將針管部剪成1 cm長小段，分別精密稱取0.5 g，各九份，分別置500 ml的錐形瓶。精密加入對照品儲備液0.08、0.10、0.12 ml，加入2%硝酸250 ml，每個濃度平行制備3份，按供試品溶液制備項下步驟進行處理，并按“2.1”項下條件進行測定，計算加樣回收率及RSD。測得錫元素的平均回收率見表3。結果表明，一次性使用無菌注射針、靜脈針、穿刺針中錫元素的回收率均在96.2%～105.7%之間，符合痕量分析要求。

2.5.3 精密度試驗 取錫濃度為20 ng·ml-1的標準溶液，按“2.1”項下條件連續測定9次，計算錫元素9次測定結果的RSD（n=9）為1.5%。

2.5.4 儀器檢出限 取空白溶液，分別重復進樣12次，以空白測定值的標準偏差3倍計算錫元素的檢出限，方法的檢出限為0.04636 ng·ml-1。

2.5.5 樣品測定結果 取一次性使用無菌注射針、靜脈針及穿刺針各3批，按前述方法處理并測定錫元素含量，結果見表4。

3 結論

在國標中[3-4]，未規定一次性使用無菌注射針、靜脈針及穿刺針中的錫的檢測。本實驗采用石墨爐原子吸收分光光度法對錫元素進行測定，以2%硝酸為浸泡液，浸泡4小時。該方法操作簡單、分析速度快、靈敏度高、準確度好，適用于一次性使用注射針、靜脈針及穿刺針中的錫的檢測。

參考文獻：

王海英.一次性輸液器拓展使用的研究進展[J].解放軍護理雜志，2014，31（7）：33-34.

許美珠，洪毅鴻，榮杰峰等.重金屬污染危害與檢測方法概述[J].廣州化工，2014，42（13）：42-51.

中華人民共和國國家標準[S].GB 8368-2005

中華人民共和國國家標準[S].GB 18671-2009