氣相色譜法對果蔬中有機磷類農藥殘留的檢測及預防作用

徐子程

摘 要：果蔬是日常生活必需品，在種植的過程中為了預防病害常需要噴灑農藥，從而保證果蔬的健康生長。這些農藥如殘留在果蔬上被人誤食，會嚴重威脅人們的生命健康，因此必須要采取有效的檢測方法來消除果蔬中的農藥殘留影響。氣相色譜法就是一種常用的檢測方式。本文主要對氣相色譜法在果蔬有機磷類農藥殘留檢測和預防中的作用進行了分析，希望給相關人員提供參考。

關鍵詞：氣相色譜法；果蔬有機磷類農藥殘留；檢測和預防

中圖分類號：TQ45 文獻標識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20180233051

有機磷類農藥常被用作殺蟲劑噴灑在果蔬上，如果殘留在果蔬中被食用，會產生慢性中毒以及其它的不良反應。當前，果蔬農藥殘留的一種常見的檢測方法就是氣相色譜法。采用氣相色普法來對水果蔬菜上的殘留農藥進行分離檢測，可以有效的保證其食用的安全性。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent7890B氣相色譜儀，氣相FPD火焰光度檢測器，安捷倫氣相色譜儀化學工作站；勻漿機、氮吹儀、漩渦混合器，參照標準為NY/T761-2008。檢測的有機磷類農藥包括（敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化樂果、久效磷、磷胺、甲基對硫磷、毒死蜱、殺螟硫磷、對硫磷、水胺硫磷、三唑磷），以上農藥樣品均為100mg/L（農業部環境保護科研監測所），有機磷農藥標樣：天津農藥廠。乙腈、丙酮均為色譜純，氯化鈉經過140℃烘烤4h。

1.2 色譜條件

0.320mm×0.25um DB-1701色譜柱，雙柱定性檢測時采用色譜柱DB-1進行進一步確認分析。柱溫：起始溫度100℃，保持1min，運行1min，以7℃/min升至250℃后保持5min，運行28min。檢測器：FPD火焰光度檢測器，溫度250℃。進樣口溫度：200℃，流速：氮氣60.0mL/min；氫氣75.0mL/min；空氣100.0mL/min。進樣量：1.0μL；不分流。

1.3 檢測步驟

1.3.1 農藥混合標準溶液的配制

根據儀器上顯示的各農藥響應的數值，用移液管逐一準確吸取一定體積的單個農藥儲備液分別注入同一容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度。使用前用丙酮稀釋成所需質量濃度的標準工作液。

1.3.2 樣品處理

按GB/T 8855抽取果蔬樣品，取可食部分，經縮分后，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣。放入分裝容器中，于-20～-16℃條件下保存，備用。準確稱取25.0g試樣放入勻漿機中，加入50.0mL乙腈，2min高速勻漿后用濾紙進行過濾，過濾后的濾液收集到裝有5～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中。收集濾液40～50mL，蓋上塞子，進行1min的劇烈震蕩，在室溫下進行30min的靜置，使乙腈和水相分層。從具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃的水浴鍋上進行加熱，杯內緩緩通入氮氣，蒸發近干，加入2.0mL丙酮，蓋上鋁箔，備用。將備用液完全轉移至15mL刻度的離心管中，再用約3mL丙酮分3次沖洗燒杯，并轉移至離心管，最后定容至5.0mL，在漩渦混合器進行混勻，待混勻后分別移入2個2mL自動進樣器樣品瓶中測定。如定容后的樣品過于混濁，需要使用0.22um濾膜過濾后再進行測定。

1.3.3 測定

按空白樣溶液、農藥混合標準溶液、空白樣溶液、樣品溶液、加標樣品溶液、平行樣品溶液、樣品溶液這一順序進行測定，運用外標法定量。

2 結果

2.1 方法回收率和精密度考察

敵敵畏、甲拌磷、甲基對硫磷、毒死蜱、殺螟硫磷、對硫磷、水胺硫磷、三唑磷、久效磷、甲胺磷加標量2.5μg，乙酰甲胺磷、氧樂果、磷胺加標量5.0μg。加標回收率87%～112%，加標樣檢測精密度RSD5.9%～11%。

2.2 最低方法檢出限

對13種有機磷類農藥標樣進行檢測，最低方法檢出限為：甲胺磷0.0021mg/kg，敵敵畏0.0013mg/kg，乙酰甲胺磷0.0052mg/kg，氧化樂果0.0068mg/kg，甲拌磷0.00046mg/kg，久效磷0.0049mg/kg，磷胺0.0053mg/kg，

甲基對硫磷0.0077mg/kg，毒死蜱0.00065mg/kg，殺螟硫磷0.0025mg/kg，對硫磷0.0021mg/kg、水胺硫磷0.00063mg/kg、三唑磷0.0019mg/kg。

3 結語

共檢測100份果蔬樣品，樣品經前處理后，在選定的色譜條件下進行分析，采用外標法定量，對有疑問的樣品進一步的確證可借助DB-1色譜柱分析而得出結論。通過檢測表明，對13種有機磷類農藥進行氣相色譜分離，分離效果好，樣品前處理快速、簡便，檢測結果準確、可靠，該方法對預防果蔬中農藥殘留超標具有實際應用價值。采用氣相色譜法可以對果蔬上的多種殘留農藥進行分離，能區分不同成分的農藥，同時檢測器進行定量檢測，該方法不但提高了農藥殘留量檢測分析的效率，而且能夠保證分析結果的準確性，對檢測結果提供可靠和真實的數據，在果蔬農藥殘留檢測中，具有廣泛的應用價值。

參考文獻

[1]劉秀群.氣相色譜法在蔬菜農藥殘留檢測中的應用[J].現代食品，2016（4）：89-91.