紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量的方法

摘要：隨著當前科技的發展，無煙煤所具有的生態環保性，在投入到人們生活使用過程中，迅速被人們接受，但與此同時其內部所含有的硫成分，一定程度上決定了其整體的使用性能，對其整體質量產生影響。因此對其硫含量做好對應測定工作，是保障無煙煤質量及相關企業整體發展的關鍵。紅外碳硫儀完美的解決了這一問題，其對無煙煤硫含量的準確檢測，最大化保障了我國無煙煤質量，提升了相關企業的整體經濟效益。

關鍵詞：紅外碳硫儀；測定無煙煤硫含量；方法

當期我國對無煙煤中硫含量測定方法主要有艾式卡法、高溫燃燒法中和法、庫倫法，其中現實大部分測定無煙煤硫含量方法主要通過高溫燃燒中和法來進行，其主要是通過對樣品無煙煤做高溫燃燒分解，通過其燃燒煤中所含硫會釋放為二氧化硫，然后通過氧化氫溶液吸收生成對應硫酸溶液與氫氧化鈉，進行中和反應等，最終得出一定測定值。其所具有的步驟復雜、時間長等特點在實際應用過程中，往往會降低整個過程分析效率，而紅外碳硫儀的提出和應用，不僅加快了此過程的測定速度，其對這個測量精確度的提升也極為明顯。

一、 紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量簡述

紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量主要是通過利用相關高頻紅外碳硫分析儀，以紅外吸收法來對無煙煤中的硫進行對應測定，其在應用過程中所具有的工序簡便、操作較為簡單且測定結果準確的特點，對當前我國無煙煤中硫含量測定方法水平的提升作用明顯。紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量方法整體發展應用雖然有一定的時間，其所具有的在測定過程中出現的問題，導致其在當前整體使用程度上整體普及率仍有待提高。比如在利用紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量時因稱樣量多，而引起的測量池溢出情況會直接導致后續測定準確度不達標，同時在這個過程中可能出現的燃燒反應過激、噴濺、儀器粉塵多等問題都直接會使得整個測定效率受到破壞，且在測定過程中對所加入鎢的量沒有準確控制導致整個燃燒管被污染等情況，都使得紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量結果出現問題，因此紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量雖然本身方法原理較為先進，但在實際實踐過程中，仍有較多需要加強完善的地方。

二、 紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量的方法

1、 設備材料的選用

在利用紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量時，應注意對其設備材料的選用，保障所用高頻紅外碳硫儀型號、質量、功能符合標準，選取一定測定反應所用坩堝，結合實際做好對其大小容量的設定，確認無誤后對其進行相應布置，對所用助溶劑材料（試劑）選擇上，選取純鎢助溶劑與純鐵助溶劑，保證其兩者純度完全符合測定標準，對此過程中所用氧氣進行全面分析測定，保障氧氣純度。

2、 方法流程

在設備材料選擇檢測并布置完成后，對其方法原理及流程應做全面的步驟分析，和結果設定。這個過程中將所測無煙煤樣品與兩種助溶劑做好一定的定量比配，然后按照一定順序進行坩堝中的放置，并通過高頻振蕩電流所產生高溫使其在氧氣作用下，能夠使樣品中硫得以氧化，經催化反應后生成對應SO2和SO3固定比例混合氣體，使混合氣體進入紅外吸收池內此時對應檢測器在一定時間內吸收信號做對應數值測定，并采用計算機通過比較樣品和標準參照物積分面積得出最終無煙煤樣品的硫含量。

（1） 實際操作過程中對無煙煤樣品的稱取量應控制在0.03g左右最大不能超過0.05g，確保其最終測定精確值能夠達到0.0001g然后將試樣放于已經灼燒過，且內里普郵一定適量鐵粉的坩堝中，并加入一定的鎢粒，這個過程中應注意對鎢粒的添加應控制在不超過1.8g的范圍，同時在進行測量試樣前對先關儀器設備做好全面的檢查工作，確保對應儀器的質量和功能處于正常狀態，然后開始對應測定作業。

（2） 對高頻紅外碳硫儀分析儀加入稱樣量并按照要求做好對應參數設置工作，嚴格按照相關檢測規格對儀器進行一定校準作業，在這個過程中純鎢助溶劑的使用，對產生三氧化鎢性質做好一定的分析，保證其在逸出后能夠使碳硫擴散速度得到一定提升，保證試樣中碳硫得以充分的氧化，同時注意鎢粒對燃燒溫度的影響，保障其溫度能夠充分達到樣品所需分解標準；純鐵在促溫度下會熔化呈流動低熔氧化物，繼而生成SO2、CO2，加速整個反應過程，保證整個測定結果精確度同時，提升整個過程中的測定效率。

3、 效果分析

利用紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量方法，所測結果具有測定速度快、精確度高的效果。同時需要明確，其各步驟環節中所加入劑量、步驟規范、樣品量的準確性，決定著最終紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量整體的質量。

三、紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量方法注意事項

（1） 紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量時，注意助熔劑的選擇和鑒定，對此過程中所用助熔劑助熔作用進行全面的設定，對純鐵助熔劑、鎢粒規格及質量進行全面的分析，通過合理的檢測方式及檢測標準做好相應工作，保障整個方法流程的質量效率，避免因助熔劑選擇出現問題或助熔劑用量問題，造成最終測量結果出現差異的狀況發生。

（2） 對這個過程中所需輔助添加劑要注意做好對應的分類，對不同添加劑所具有的在這個過程中進行的發熱、調解、攪拌、催化、抗干擾等作用進行一定的跟蹤比對，結合實際情況，對各環節步驟所用不同添加劑功能進行全面的分析，確保整個過程中的測定效率能夠得以全面提升，為防止因添加劑運用失誤現象，可對其進行提前的編號處理，對不同環節所用不同添加劑做相應梳理工作，確保添加劑的選擇和使用正確性[1]。

（3） 在進行無煙煤樣品測定前對其樣品重量選擇，應結合實際做好對應的檢測工作，不同稱樣量來對儀器最終所產生峰值、熔體形狀、粉塵測試影響都較為嚴重，因此對其進行重量選擇時，應注意做好一定的分析比對工作。采用不同稱樣量對儀器測試時，可以得出稱樣量小則會使整個無煙煤樣品中的硫不能完全得以釋放，繼而在實際過程中形成一定的拖尾鋒型，無法充分發揮出紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量方法的價值，而在對無煙煤樣品稱取量較大時，對應試樣則會被相關助溶劑完全覆蓋，繼而使得在這個過程中仍會出現拖尾鋒型，對整個測定結果標準影響較為明顯，因此在測定開始前，做好對應無煙煤樣品稱取重量的合理選擇，是保障整個測定質量的前提條件。

（4） 對相關儀器設備的調試，在測量樣品前，做好一定的功能狀態測定，保證整個儀器設備的清潔性，通過采取廢置樣品的方式提升整個儀器的穩定性，保障其整體測定調試達到相關要求標準，繼而進行對應測定工作。同時對這個過程中人員操作儀器設備規范性，做好一定的方案設定工作。

（5） 對精密度與相關測定準確度標準的衡量，對無煙煤硫含量進行連續十一次的測定，以此來明確硫含量范圍，對其硫結果相對標準偏差值能夠完全體現，保證紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量結果精確度。

結束語

紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量的方法，具有精密度高、測定結果準確、測定速度較快的優勢，其對提升為國整體無煙煤行業經濟效益作用明顯。同時，注重對其使用過程中，所需注意要點，是保障紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量的方法能夠全面得以普及應用的關鍵條件。

參考文獻

[1]李薈芳.紅外碳硫儀分析鋼中低碳低硫時的影響因素[J].遼寧科技學院學報，2013，15（03）：9-11.

作者簡介：沈朝輝，身份證號碼：622627198106110619.