冰晶石連續生產工藝改造的探討

王智

摘要：原冰晶石生產存在含氟廢水處理能力低、過濾效果差、產品合格率低等問題，將合成工藝由間歇性變更為連續性，可有效解決以上問題。確保無水氟化氫和氟化鋁生產過程所排含氟廢水得到及時處理，緩解了污水站廢水處理壓力，預期取得良好經濟收益。

關鍵詞：冰晶石；工藝；連續性

冰晶石，Na3AlF6，白色粉末或結晶狀顆粒。主要用途：在冶金工業，作為助熔劑用于氧化鋁電解及精煉純鋁；在玻璃工業，用做高效助熔劑或遮光劑；在陶瓷工業，作為添加劑改善陶瓷延展性；在化學工業，用做橡膠的樹脂添加劑、胃毒性藥劑、農作物的殺蟲劑、烯烴聚合催化劑；在其它方面，用于人造石、激光鏡面涂層、鋼材修邊劑、自潤滑軸承等。

為支持陜西省商洛市工業化突破性發展，延長石油集團在商洛投資建設的延長石油氟硅化工產業園區項目目前已建成投產。冰晶石裝置作為園區配套生產裝置，采用氫氟酸—偏鋁酸鈉法生產工藝，設計規模5 000噸/年。該裝置可靠平穩運行對資源高效利用，對公司降本增效具有十分重要的意義。

1 改造背景

氟化鹽車間冰晶石裝置于2012年9月第一次試生產，至2015年初基本打通生產工藝。期間，雖然進行部分技術改造和工藝調整，但是生產工藝、產品質量、裝置產能等方面仍存在很多問題。問題主要有：

（1）合成反應生成的冰晶石粒度小、黏度大，料漿過濾困難。

（2）過濾后的濕冰晶石含水量大（≥40%），達不到干燥機組的水分要求（≤25%）。

（3）過濾后濕冰晶石需在裝置現場攤開風干后進行烘干，使分離、干燥崗位無法實現連續運行。

（4）各批次質量波動大，分子比小，SiO2含量偏高，成品顏色微泛黃色。

經查閱文獻資料及與氟化工專家深入交流、探討后，一致認為合成粒度的大小直接制約著分離的效果。考慮影響冰晶石合成主要因素有pH值、反應溫度、含氟廢水濃度、偏鋁酸鈉溶液分子比等，經公司領導同意后，我們決定將原工藝由間歇性改為連續性，并為反應提供蒸汽加熱，進一步探索滿足最佳過濾效果的合成工藝。

2 改造目的

（1）解決合成后冰晶石粒度小、過濾效率差、過濾水分大、產品質量差等問題。

（2）降低合成、分離崗位勞動強度。

（3）提高裝置含氟廢水處理能力，滿足無水氟化氫車間和氟化鋁裝置生產排廢需求。

3 技術方案

3.1 設備與管線改造

（1）拆除料漿緩沖罐，在原位置變更設計一臺反應器。反應器外形尺寸按料漿緩沖罐1.2倍放大，要求容器內部設置圓形內膽，且內筒下部與反應器襯里存在一定間隙；反應器頂部配置變頻攪拌器一臺。

（2）含氟廢水和偏鋁酸鈉進合成反應釜E釜管線變更為分別由N1、N7進反應器；并新增一條DN50蒸汽管線，經帶有分布器的銅質插入管由N6進入反應器。

（3）原料漿緩沖罐溢流管線進料端接反應器溢流口N5，管線出料端由原進料漿接收槽改為去污水收集槽。

3.2 自動化儀表改造

（1）含氟廢水和偏鋁酸鈉管線分別設置智能不銹鋼防腐電磁流量計各一臺，反應器N9設置工藝智能pH顯示儀一臺，實現柜顯、遠傳集中顯示。

（2）變頻攪拌器實現集散控制。

（3）蒸汽管線進合成反應器閥門前段設置就地壓力表一塊，反應器N3、N8設置就地雙金屬溫度溫度表兩塊。

3.3 操作工藝調整

3.3.1主要工藝指標優化

3.3.2操法工藝主要變更

將冰晶石合成反應由8臺合成釜內改為1臺反應器內進行，改進后的冰晶石合成工藝變更為連續加含氟廢水和偏鋁酸鈉溶液進入新增反應器內，在適當轉速攪拌、低壓飽和蒸汽直接加熱的環境下進行充分反應。反應生成冰晶石料漿內清液（輕組分）由于連續進料流向夾套內，經溢流口直排入污水收集槽；生成的冰晶石（重組分）由于重力作用沉降至反應器底部，通過控制底部出料口閥門，排至圓盤過濾機進行過濾。

設定偏鋁酸鈉流量，根據pH值、含氟廢水濃度，調節含氟廢水流量；根據溢流渾濁度、料槳過濾效果，調節出口閥開度、攪拌頻率。

4 改造的必要性

通過以上技術改造，可較好地解決生產中料漿分離困難、不利于烘干、產品合格率低等問題，可實現裝置連續、可靠運轉；確保無水氟化氫裝置和氟化鋁裝置生產排廢得到及時處理，緩解污水站廢水處理壓力，降低生產成本、增加經濟效益。

5 經濟效益分析

冰晶石生產是我公司的重要環保項目，通過此次技術改造，更突顯資源循環利用的經濟優勢。經改造生產可基本達到設計能力，按設計產能5 000噸/年及市場冰晶石價5 500元/噸估算，預期年銷售額2 750萬元。

另外，技術改造使合成崗位操作更加簡單，車間可考慮合并分離崗位與合成崗位減少4人編制，年節約人工費約20萬元；不再使用合成反應釜攪拌、反應泵、料漿泵，年節約電能約540 000kWh。

6 預期效果

（1）改進后的冰晶石合成工藝解決合成后冰晶石粒度小、過濾效率差、過濾水分大、產品質量差等系列問題。

（2）合成由原間歇式改為連續式，使合成、過濾、干燥崗位操作具有可操作的連續性，減小了勞動力的投入，突現自動化、工業化的無可比擬地優越性。

（3）工藝變更中，不再使用8臺合成反應釜反應攪拌、2臺反應泵、2臺料漿泵，大大的降低了裝置機械原動力能的輸出，有效地提高了電耗指標。

（4）提高了裝置產能，氟廢水處理能力達到4.5m3/h。可以滿足接收含氟廢水的處理能力，客觀有效地在廢水處理上保障了無水氟化氫車間和氟化鋁裝置的開車的連續性、穩定性。

（5）連續、穩定的冰晶石生產進一步提高了其產品質量，改善了原“一釜一釜”的合成方式引起產品質量波動的狀況。

參考文獻

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（作者單位：陜西延長石油集團氟硅化工有限公司）