食品中農藥殘留檢測技術及樣品前處理技術

李云

近年來，由于不少農戶忽視農藥的正確合理使用，農藥污染問題經常發生，農藥殘留量超標嚴重，并逐年加劇。鑒于此，大力開展農藥殘留檢測技術及前處理技術的研究是非常必要的。

化學農藥是一類復雜的有機化合物，根據用途可以分為殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、植物生長調節劑、殺螨劑、殺鼠劑、殺線蟲劑。根據化學結構可分為有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯殺蟲劑，取代氯苯氧基酸或酯除草劑，氨基甲酸酯殺蟲劑、除草劑、殺菌劑和有機雜環類殺菌劑、除草劑等。

農藥殘留量檢測需測定至μg/g、ng/g量級。其分析過程包括取樣、樣品處理（提取、凈化、濃縮）和測量。在檢測技術方面，目前國際上較多采用多殘留檢測技術；在樣品前處理方面，目前采用的凈化技術主要有固相萃?。⊿PE）、微波提取技術、凝膠層析（GPC）、加速溶劑提?。ˋSE）、基體分散固相萃取（MSPD）、超臨界萃取（SFE）、固相微萃取技術。

檢測技術

GC和GC/MS技術。農殘檢測常用的就是GC和GC/MS。GC測定農殘的基本原理是根據保留時間來判定待測組分。但如果待測組分在保留時間內有一種或多種雜質峰出現，就可能被認為是待測組分，造成誤判。GC/MS不僅根據樣品中待測組分在圖譜上的保留時間，并根據在此保留時間內殘留農藥裂解的特征離子碎片，由質譜儀按其分子量和分子結構對農藥準確定性，并以此作為定量的依據，從而克服了由于未凈化掉的雜質峰與農藥保留時間重疊而造成將雜質峰誤判為農藥的缺點。

色譜分析新技術-保留時間鎖定（RTL）。所謂保留時間鎖定，就是使特定化合物的保留時間在不同儀器、不同色譜柱（但標稱固定相和相比相同）之間保持不變。決定保留時間的因素主要是化合物的性質、固定液的性質和操作條件。如果前兩個因素不變（對特定的化合物和GC儀器系統是成立的），那就只有操作條件了，即載氣流速、柱溫、毛細管柱規格和檢測器類型。只要儀器的載氣和溫度控制精度足夠高，色譜柱的標稱規格一致，就可以通過調節柱前壓的方法實現保留時間的重現。

當一個分析方法確定后，首先進行一次鎖定。用戶只要將5個壓力下目標化合物的保留時間輸入計算機，軟件就會自動給出p- tR曲線，并同方法一起儲存起來。當在另一臺儀器上重復該方法時，只要將原方法拷貝到新儀器上，就可以重新進行鎖定。計算機可依據試運行的結果自動計算并調節柱前壓，從而使新儀器上的保留時間與方法開發時保留時間吻合。

前處理技術

液液萃取。（1）概述。當含有生化物質的溶液與互不相溶的第二相接觸時，生化物質傾向于在兩相之間進行分配，當條件選擇恰當時，所需提取的生化物質就會有選擇性地轉移，集中到一相中，而原來溶液中所混有的其它雜質分配在另一相中，從而達到某種程度的提純和濃縮。（2）特點。a.萃取過程有選擇性；b.能與其它步驟相配合；c.通過相轉移減少產品水解；d.適用于不同規模。

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固相萃取。（1）概述。固相萃?。⊿olid- PhaseExtraction，簡稱SPE）是由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮。（2）固相萃取的應用。固相萃取主要用于復雜樣品中微量或痕量目標物的分離和富集。主要應用在水中多環芳烴和多氯聯苯等有機物質分析，水果、蔬菜及食品中農藥殘留分析，抗生素分析，臨床藥物分析等。（3）固相萃取的基本原理和方法。SPE技術基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化。SPE較常用的方法是使液體樣品通過吸附劑，保留其中被測物質，再選用適當強度溶劑沖去雜質，然后用少量良溶劑洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質，讓被測物質流出；或同時吸附雜質和被測物質，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。（4）特點及分類。PE具有有機溶劑用量少、便捷、安全、高效等特點。SPE根據其相似相溶機理可分為四種：反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。（5）SPE的優點。a.防交叉污染、防霧化真空槽設計；b.可配大容量采樣器、快速濃縮干燥裝置，批處理樣品；c.SPE小柱質量穩定，樣品回收率高，精密度好

綜上，農藥殘留檢測技術及樣品前處理技術的發展以及新技術的運用，對于農藥殘留的定性、定量至關重要，通過檢測的手段有效控制農藥的合理使用和對其殘留量進行監控，從而保障廣大人民群眾的身體健康。