混合表面活性劑存在下水楊基熒光酮分光光度法測定微量鈮

2018-06-14 06:48:04于秀蘭郝登越

濕法冶金 2018年3期

于秀蘭，郝登越

(沈陽化工大學應用化學學院，遼寧沈陽 110142)

表面活性劑在分光光度法分析中主要起增敏、增穩、催化和抗干擾等作用。阿拉伯樹膠(AG)是來源于豆科各種金合歡樹種的黏稠滲出物，其天然產物特性使其多應用于食品科學領域，同時在農用領域亦可作為乳化劑、增稠劑、成膜劑等[1-3]。AG因表面活性良好，具有增溶、增敏作用，在分光光度法測定各種金屬離子過程中也得到廣泛關注[4-7]。水楊基熒光酮是一種三苯甲烷類染料，在表面活性劑作用下，其增敏作用提高幅度較大，被廣泛應用于鋁、錫、鈮、銅、鉬、鉭、鋅等金屬離子的測定中[8-11]。試驗研究了多種表面活性劑及多種混合表面活性劑存在條件下的酸性介質中水楊基熒光酮與鈮的顯色反應。

1 試驗部分

1.1 主要試劑及儀器

鈮(Ⅴ)標準儲備液：0.5 mg/mL，按常規方法配制，使用時稀釋為5 μg/mL的標準工作溶液；水楊基熒光酮乙醇溶液，0.336 4 g/L；十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)水溶液，0.02 mol/L；AG水溶液，10 g/L；鹽酸溶液，5 mol/L。

722S型可見分光光度計(上海精密科學儀器有限公司)。

1.2 試驗方法

于25 mL容量瓶中加入一定量鈮標準溶液，1 mL濃度為0.02 mol/L的CTMAB溶液，0.5 mL質量濃度為10 g/L的AG溶液，2.5 mL濃度為5 mol/L的鹽酸溶液，2.5 mL質量濃度為0.336 4 g/L的水楊基熒光酮溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。放置10 min，用1 cm比色皿在不同波長下，以試劑空白作參比測定吸光度。

2 試驗結果與討論

2.1 吸收光譜

按試驗方法，在不同波長下，測定鈮和水楊基熒光酮形成的配合物的吸收光譜曲線(以相應試劑空白為參比)，結果如圖1所示。

圖1 吸收光譜曲線

由圖1看出：在5 mol/L鹽酸溶液中，配合物在520 nm處吸光度最大；試劑空白在460 nm處吸光度最大，二者對比度為60 nm。

2.2 顯色介質及酸度的影響

按試驗方法，考察鹽酸介質對測定體系的影響，試驗結果如圖2所示。

圖2 鹽酸用量對顯色反應的影響

由圖2看出：在5 mol/L鹽酸介質中，配合物顯色效果最好；鹽酸用量在2.0～3.0 mL范圍內，配合物吸光度最大且恒定。因此，試驗確定用2.5 mL濃度為5 mol/L的鹽酸溶液作為顯色反應介質。

2.3 顯色劑用量與顯色時間的影響

按試驗方法，考察顯色劑水楊基熒光酮用量對測定體系的影響，試驗結果如圖3所示。

圖3 水楊基熒光酮用量對顯色反應的影響

由圖3看出，配合物顯色時，顯色劑水楊基熒光酮用量在2.0～3.0 mL范圍內，體系吸光度最大且恒定。試驗確定水楊基熒光酮用量為2.5 mL。室溫條件下，有色配合物10 min顯色完全，且至少能穩定7 h。

2.4 表面活性劑的影響

試驗考察了單一表面活性劑CTMAB及CTMAB分別與十二烷基三甲基氯化銨(DTAC)、十六烷基三溴化吡啶(CPB)、AG、吐溫-80(Tween-80)、聚乙烯醇(PVA)、十二烷基磺酸鈉(SDBS)等混合復配體系對顯色反應的影響，結果見表1。

表1 表面活性劑對配合物吸光度的影響

由表1看出：在CTMAB中加入Tween-80時，混合復配體系沒有對顯色體系起到協同增敏作用，配合物吸光度減小；加入CPB、SDBS時，配合物吸光度略有增大但不明顯；DTAC、PVA的增敏作用較大，但DTAC的加入使體系穩定性降低；AG的加入對顯色體系的增敏作用最大，配合物吸光度最大，且體系最穩定。因此，試驗確定將陽離子表面活性劑CTMAB與非離子表面活性劑AG按一定體積比混合，形成混合型表面活性劑來增敏。

表面活性劑用量對顯色體系的影響試驗結果表明：CTMAB和AG用量分別在0.8～1.5 mL和0.3～1.5 mL范圍內，生成的配合物吸光度較大，且較穩定。因此，試驗確定在1 mL濃度為0.02 mol/L的CTMAB與0.5 mL質量濃度為10 g/L的AG混合溶液中進行顯色。