原子熒光法測定城市污水中的砷的方法探析

【摘要】本文采用原子熒光法測定污水中砷元素，經微波消解后，用原子熒光法測定水體中砷元素含量，該方法具有穩定性好、檢出限低、準確度及精密度較高等優點。

【關鍵詞】原子熒光法；微波消解；砷元素

一、前言

在工業上，砷可用于殺蟲劑、殺菌劑、干燥劑、脫色劑等，在工業生產過程中排放大量的含砷廢水，會引起水體污染，砷在水體中的形態有H3AsO3、H3AsO4、H2AsO3-、H3AsO4、AsO43-等，不同的形態，其毒性也不同，砷中毒，會引起細胞代謝障礙、甚至細胞死亡，砷還是一種致癌物質，我國已將砷及其化合物列入“水中優先控制污染物黑名單”。因此，對砷元素的檢測要求較高，本文采用微波消解-原子熒光法測定污水中的砷，具有穩定性好、檢出限低、準確度及精密度較高等優點。

二、實驗部分

（一）實驗儀器與藥劑

主要儀器：MARS5微波消解儀、AFS-9130順序注射雙道原子熒光光度計；主要藥劑：100μg/L砷標準液（國家標準物質中心）、鹽酸（優級純）、硝酸（優級純）、雙氧水、10%硫脲-抗壞血酸（1∶1配置）、去離子水等。

（二）儀器工作條件

微波消解程序如表1所示，原子熒光光度計設定條件如表2所示。

（三）實驗方法

（1）標準液測定。分別量取0、1、2、4、6、8、10mL標準溶液于100mL容量瓶，加入去離子水定容，分別稀釋成濃度為0、1、2、4、6、8、10μg/L的標準液，然后依次加入5mL的濃鹽酸、10ml的10%硫脲-抗壞血酸，混勻后，按照表2中原子熒光光度計設定的工作條件進行設定分析，繪制標準液的工作曲線，得出線性方程。

（2）樣品測定。取25mL廢水樣品置于消解罐中，加入2mL濃硝酸后，放入消解儀內消解，消解程序如表1所示，消解完成后自然冷卻至常溫常壓下，打開消解罐，待酸煙冒盡后，轉移至25mL比色管中，加入去離子水定容至25mL后，依次加入濃鹽酸、10%硫脲-抗壞血酸，混勻后，再由原子熒光光度計進行測定（測定方法與標準液一致）。同時制備空白樣品。

三、結果與討論

（一）標準曲線

按照2.3.1中的方法測得不同濃度的標準液所對應的熒光度，以標準液濃度為橫坐標、所對應的熒光度為縱坐標繪制標準曲線，為使濃度和熒光度達到較好的線性關系，經過多次實驗，得出標準方程：If=145.69×C-9.9027，R2=0.9992。

（二）精密度與準確度實驗

取砷標準液10μg/L，按照2.3中的實驗方法，重復測定6次，其結果如表3所示，測定6次砷含量值分別為10.0892μg/L、10.1579μg/L、10.0206μg/L、10.1167μg/L、9.8833μg/L、9.9177μg/L，求得平均值為10.0312μg/L，RSD為1.11%、小于5%，說明精密度較高。

（三）準確度實驗

實驗的準確度一般采用加標實驗證實，其加標量一般不超過測定值的3倍。取含砷污水樣品25ml，按照2.3中的實驗方法，經消解后、用原子熒光光度計測定熒光度，依據標準曲線算得樣品濃度，樣品重復測定3次，加標濃度分別是2μg/L、4μg/L，其結果如表4所示，加標回收率分別為100.28%、99.72%，準確性較高。該實驗結果說明采用微波消解+原子熒光光度法測定污水中的砷元素準確度較高、效果較好。

四、結語

采用微波消解+原子熒光法測定城市污水中的砷含量，準確度達到1.11%，通過測定樣品、其砷鉛量為2.0036μg/L，經加標實驗（加標濃度分別是2μg/L、4μg/L），得出加標回收率為100.28%、99.72%，說明采用該方法測砷含量，具有操作簡便、干擾因素少、精密度及準確度較高等優點。

參考文獻

[1]鄧麗麗，楊鳳明.氫化物發生—原子熒光光譜法測定金屬錳中的砷和銻[J].中國錳業，2018，36（04）：164～166.

作者簡介：董玉奇（1983.11—），男，漢族，江蘇南京人，本科，助理工程師，研究方向：環境監測。