火焰光度檢測器故障分析

安森萌 宋延波 劉榜城

（上海利元環保檢測技術有限公司 上海 201114）

引言

1966年Brody發明了火焰光度檢測器（FPD）[1]?；鹧婀舛葯z測器是一種高靈敏度和高選擇性的檢測器，對氮磷化合物靈敏度高，專一性好，專用于痕量氮、磷化合物的檢測。有機磷農藥是有毒農藥中普遍使用的，采用科學有效的實驗手段檢測土壤中的有機磷農藥殘留對土壤污染檢測有著重要意義[2]。實驗中為分析土壤中的有機磷，使用的氣相色譜儀為島津GC-2010Plus，配備的檢測器為火焰光度檢測器FPD-2010Plus。

1 FPD的結構和性能特征

島津GC-2010Plus FPD原理為：色譜柱流出物和空氣混合后進入燃燒噴嘴，過量的氫從池四周的環形孔流出，形成一根較大的擴散富氫焰。烴類和硫、磷化合物在火焰中分解，并產生復雜的化學反應，發出特征光。P采用526nm濾光片，P的特征光透過后進入光電倍增管將光信號轉化為電信號，并對信號進行放大，輸出信號到記錄儀。

2 故障綜述

2.1 故障現象

某次進樣分析，同一濃度的色譜峰峰高明顯降低，連續進樣數次均如圖1所示。

圖1 故障時分析譜圖

2.2 故障排查

從樣品至樣品進入檢測器的過程排查，最后進行檢測器的排查。

2.2.1 樣品的有效性

使用的標準使用溶液非現配，可能儲存不當造成物質濃度降低，因此重新配制標準使用溶液，使用新配制的標準使用溶液進樣分析，得到的譜圖與圖1無顯著差異。

2.2.2 進樣針

進樣針長時間未清洗，可能由于堵塞或損壞造成未完全進樣，造成同一濃度的樣品響應值降低，因此采用手動進樣方式與自動進樣進行比較。取備用的10 μL進樣針，手動抽取1 μL新配制標準使用溶液，進樣后分析，譜圖與圖1無顯著差異。

2.2.3 進樣口

使用的氣相色譜儀共有3個檢測器，共用一個進樣口，分析物質可能對進樣口造成污染，導致有機磷的分析受到干擾。因此，更換玻璃襯管、O型圈、檢查進樣口與色譜柱的連接是否漏氣后，使用新配制標準使用液進樣分析，譜圖與圖1無顯著差異。

2.2.4 色譜柱

分析有機磷的色譜柱非專用柱，為排除色譜柱產生的影響，更換一根新的等效色譜柱，檢查與進樣口和檢測器連接處的密封性后，重新進樣，譜圖與圖1無顯著差異。

2.2.5 FPD檢測器

按照儀器說明，將FPD檢測器的石英窗取出，發現石英窗潔凈透明無任何附著物；將光電倍增管遮光后，取出濾光片，觀察濾光片無任何異常；正常分析程序中，使微光透入光電倍增管，實時分析窗口中檢測器信號值陡增，表明光電倍增管未損壞。

2.2.6 O2/H2

氫氣鋼瓶在運輸和使用上，安全性差，且氫氣發生器實用性和安全性較好[3]，實驗室供給該儀器的氫氣是由氫氣發生器產生，若產生的氫氣純度未達到要求，雖空氣與氫氣比例設置正確，實際卻達不到儀器分析的要求。因此使用高純氫氣代替氫氣發生器，其他條件不變，使用新配制標準使用液進樣分析，譜圖與圖1無顯著差異。

使用的空氣為高純空氣，純度符合檢測器要求。

空氣和氫氣純度均符合要求后，問題仍然存在。排查影響兩者比例的零部件，發現空氣阻尼管中的毛細玻璃管斷開。更換新的空氣阻尼管后，使用新配制標準使用液進樣分析，譜圖中各物質峰的響應值明顯增大。

2.3 原因分析

火焰的富氫性質是影響FPD靈敏度最關鍵的因素，也是平常所說的O2/H2比。它決定火焰的性質和溫度，從而影響其靈敏度。最佳O2/H2隨FPD的結構不同而不同，使用的該儀器有推薦比例，但空氣阻尼管損壞后，空氣的流量無法精確控制，導致O2/H2不能達到檢測器要求，FPD檢測器靈敏度降低，無法進行正常分析。

結語

為避免上述故障的發生，應將空氣阻尼管固定好，減少震動，避免阻尼管的損壞。此次故障原因有一定的特殊性，為出現類似問題提供了新的解決思路，出現FPD檢測器響應突然下降時可參照本文方法進行排查。

[1]吳烈鈞.氣相色譜檢測方法 [M].北京：化學工業出版社,2000.1.

[2]何娟,趙利,張宗祥,丁金美.氣相色譜-火焰光度法測定土壤中有機磷農藥殘留[J].環境監測管理與技術,2016,28,(2)：52-54.

[3]黃誠.有機磷農殘檢測的毛細管GC-FPD參數優化的探討[J].中國衛生檢驗雜志,2008,18(9)：1788-1789.