同向雙螺桿混煉擠壓機固液共混擠出工藝試驗研究

梁超

(大連橡膠塑料機械有限公司，遼寧 大連 116036)

1 試驗原因與目的

1.1 試驗背景

同向雙螺桿因其適用性較強而被廣泛應用于高分子材料加工領域，但在固液共混，尤其是高添加比例液體料的場合研究并不多。目前市場上供應的相關設備均為低產量、低添加比例的混煉擠壓機組。隨著行業的發展，市場需要開發出高產能、高添加比例的混煉擠壓機組。

1.2 試驗目的

以HDPE料和某種液體料（近似硅油）為試驗物料，在小型機組上進行擠出混合試驗，通過改變組合并調整工藝參數，摸索出大規模生產所需的加工流程及主要配置，為工業化機組的開發積累經驗，是本次試驗的最終目的。

2 試驗設備、儀器及原料

2.1 設備簡介

（1）同向雙螺桿擠出機，大連橡膠塑料機械有限公司制造，螺桿公稱直徑72 mm，長徑比可調，主電機功率250 kW，螺桿轉速50～500 r/min，模板孔：24 mm×Ф1.8 mm，切粒形式為水下切粒，切粒電機功率3.7 kW。

（2）失重秤，申克天津工業技術有限公司制造，加料能力50～500 kg/h，精度±0.5%，配粉料、粒料加料螺桿。

（3）JYMD-12.5液體計量泵，浙江愛力浦泵業有限公司制造，泵形式為液壓隔膜泵，精度±1%，計量泵能力200 L/h，流量調節方式為手動。

2.2 機組組成

SJSH-72同向雙螺桿混煉擠壓造粒機組主要由加料系統、電機、聯軸器、減速器、機筒、螺桿、過渡體、換網裝置、開車閥、水下切粒裝置等組成，如圖1所示。

圖1 SJSH-72同向雙螺桿混煉擠壓造粒試驗機組示意圖

2.3 試驗物料

本試驗所選物料有兩種：固體物料選用燕山石化生產HDPE物料（粒料和粉料兩種），液體原料為某種液體。物性參數見表1和表2。

表1 固體原料物性

表2 液體原料物性

2.4 試驗目標

利用SJSH-72試驗平臺對不同相的兩種物料(HDPE和液體料)進行共混擠壓并造粒試驗，分析及優化工藝參數，明確試驗目標如下：

（1）成品顆粒經檢測（DSC差示掃描量熱儀）須100%合格；

（2）試驗機組的目標生產能力應達到200 kg/h；

（3）顆粒尺寸：Ф1.5～2.5 mm；

（4）整個工藝過程中料溫控制在230℃以內；

（5）測試出機組在合格率保證的前提下的最高添加比例。

試驗成品粒子的性能指標須滿足表3要求。

表3 成品粒子性能指標

2.5 試驗檢測儀器

（1）DSC 200 F3 DSC差示掃描量熱儀，NETZSCH/耐馳公司制造，溫度范圍-170～600/700℃，溫度重復性±0.01℃（標準金屬），溫度準確度±0.1℃（標準金屬），升降溫速率0.001～100℃/min，量熱靈敏度0.1 μW，量熱重復性±0.1%（標準金屬），量熱準確度±1%（標準金屬），溫度/熱焓校正采用多點校正技術，基線漂移 ＜±10 μW（-50～300℃），DSC 量熱范圍（0±600）mW。

（2）MH30MA電子秤，上海月梓電子科技有限公司制造，量程30 kg，重復性±0.2 g，線性誤差±0.3 g，穩定時間≤3 s，工作溫度17.5～22.5℃。

（3）HA100E溫 度 計，ANRITSU品 牌， 量 程-200～800℃，分辨率 0.1℃。

3 試驗過程簡述

本試驗將兩種原料進行混合試驗及造粒，將制得的制品利用磅秤稱量粗測液體料的加入量，最終用DSC差示掃描量熱儀進行潛熱指標檢測反映兩相物料的混合程度。經過了擠壓機的混合性能測試、操作工藝參數的優化調整、不同組合下，不同固體料混合狀態比較、分析不合格粒料產生的原因等過程。

3.1 初步混合試驗

考慮到兩種原料的相態差異以及添加比例，試驗機組設置了1個固體加料口，2個液體加料口；同時設置了適合固液共混的螺桿組合，進行了初步混合試驗。

通過失重式計量秤先加入固體原料，逐漸提高加料量至設定產量（112.5 kg/h），待設備運行穩定后啟動計量泵加注液體原料，逐漸提高加注量，觀察開車閥排料情況初步判斷混合狀態，然后測量一定時間內此狀態下的排料重量，測算液體原料添加的比例；保持其余參數不變，調整螺桿轉速，探索該組合下擠壓機的最大混合能力。

由表3可以看出，在現有條件下，因液體加入比例過小，得到的均為不合格產品。經過不斷調整，選擇加料比例較高，工況比較穩定的序6進行了切粒并進行了DSC檢測，得到的指標為26 J/g，距離目標值要求甚遠。

圖2中液體料從混煉系統尾部泄漏，分析為首節加注口較為靠前，且3#位置物料混煉不足，粒料原料此時熔融不佳，未形成料封。

加注液體料后，電機負荷降低至原來的1/2左右，表明液體料加入后對HDPE熔料起了明顯的“潤滑”效果，“打滑”的同時削弱了元件對固液兩相料的混合作用，從圖3料條表面存有不少液體料也可以看出混合的不充分。

測試了轉速在180～270 r/min下的試驗，得出提高轉速的同時也降低了兩相原料的混合時間，對于提高添加比例效果不顯著。繼續提高加注量，出現了序4工況下液體加料口冒料的情況，加注管路壓力表表顯壓力≥10 MPa，加注管路堵塞，且混煉系統連接部位出現泄漏情況，表明現有條件下液體料的極限加入比例為37%左右。

表3 主機操作參數（組合1）

圖2 螺桿尾部泄漏情況

圖3 開車閥排料情況（組合1）

3.2 機組整改及試驗

為進一步提高液體原料的添加比例，從以下幾方面對機組進行整改：

（1）增加機組長徑比，延長物料的混合時間；

（2）增加液體料加注口，調整加注位置，減輕原加注口負荷；

（3）更換螺桿組合（組合2），設置密封元件和混合元件，解決尾部泄漏和“打滑”問題，提高混合強度和混合效率；

（4）混煉系統各段連接部位增加密封結構，解決混煉系統泄漏問題；

（5）液體原料加注口增加單向閥，防止冒料導致加注管路堵塞。

考慮到固體料的形態會影響試驗結果，分別針對粒料、粉料兩種形態的固體料分別作了混合測試。

粒料試驗固定螺桿轉速180 r/min（反復試驗后的最佳轉速），固定粒料加料量112.5 kg/h，由計量泵在5#、7#、9#號機筒處加料，逐步提高液體料的加入量，測定方法同3.1節步驟。主機操作參數見表4所示。

表4 主機操作參數（組合2/粒料）

粉料試驗固定螺桿轉速180 r/min，固定粉料加料量82.8 kg/h，由計量泵在5#、7#、9#號機筒處加料，逐步提高液體料的加入量，測定方法同3.1節步驟。主機操作參數見表5所示。

表5 主機操作參數（組合2/粉料）

3.3 第二次試驗分析

HDPE混入液體原料后，其流動性改善，開車閥基礎物料為透明黏流態，塑化良好，表面光滑流動性較好，無氣泡和其他雜質，如圖4、5所示。但液體加注管路壓力表數值一直在0～5 MPa間來回波動，液體添加比例越大，波動越大。

與切粒機連接后切粒，穩定后模頭熔體壓力在2.8～6.8 MPa之間波動，見圖6。造料樣品見圖7。

整理數據發現，組合2粒料混合造粒所得的15個樣品潛熱值，高于50 J/g的有6個，占樣本數量的40%；粉料混合造粒所得的15個樣品潛熱值，高于50 J/g的有10個，占樣本數量的66.7%，見圖8。

圖4 開車閥排料（組合2）

圖5 落地料（組合2）

圖6 模頭壓力曲線（組合2）

圖7 造粒樣品（組合2）

圖8 潛熱值數據（組合2）

組合2的試驗結果表明：機組整改后試驗效果明顯，成品粒子潛熱值較組合1有了明顯提高，部分成品已接近或達到指標，但距離制品100%達標尚有距離。

與粒料相比，粉料的比表面積大，與液體料混合相對容易。

不論固體原料采用粉料還是粒料，試驗中液體料加注管路壓力均存在較大波動，圖6中模頭壓力的波動，圖7中造粒樣品尺寸較差的均一性均表明，液體料的添加比例與機組的混合能力仍不匹配，兩相物料的混合仍不充分，嚴重影響了潛熱指標。

從混合難易程度和兩相物料的黏度差關系來分析，理論上1#、2#、3#泵的加注量應逐級增加，但從實際試驗來看，卻呈現出不同結果。

經過不斷嘗試調整各加注口的量可以看出，各加注口的加注量互相關聯，完全取決于每段加注口后混合段的混合能力。原始加入的兩種原料的質量，同混合后成品的質量的較大差值表明：如果混合能力不足，即使添加再大量的液體料也不會提高添加比例，出于平衡，液體料會從其他渠道溢出。試驗中液體料多次從開車閥處噴出，粒子表面和循環水中帶有大量的液體料也證明了這一點，如圖9所示。

圖9 粒子循環水中混入的液體原料

3.4 再次整改及試驗

為達到100%的成品合格率，將試驗機組從以下幾方面再次進行了整改：

（1）開發了新的混合元件，重新調整了螺桿組合（組合3），增強了兩相原料的混合，延長了混合時間；

（2）根據組合3重排了加注口的位置；

（3）增加了穩壓裝置，消除液體料加注管路上的壓力波動，并采取了管路保溫手段防止管路低溫下的堵塞。

仍按照3.2試驗方法，固定螺桿轉速及固體加料量（粒料、粉料均保持不變），由計量泵在4#、6#、8#號機筒處加料，逐步提高液體料的加入量，待工況穩定后記錄數據。如表6、7所示。

表6 主機操作參數（組合3/粒料）

表7 主機操作參數（組合3/粉料）

3.5 第三次試驗分析

本次試驗，加工粉料時模頭熔體壓力較小，穩定在 2.6～3.4 MPa之間。

同時，成品尺寸均一性提升，表面殘留液體料也大為減少，見圖10。

圖10 造粒樣品（組合3/粉料）

組合3中，分別抽取表6中序8、表7中序8作為樣品，測定了潛熱值。當采用粒態的固體原料時，選取的65個樣本中高于50 J/g的為43個，占總樣本數量的66.2%；采用粉料原料時，45個樣本潛熱值均高于50 J/g，100%位于控制線上方，達到了試驗預期，見圖11。

圖11 潛熱值數據（組合3）

4 結果對比

通過3種組合對HDPE固體料和液體原料進行混合試驗（見表8），比較液體料的最大混合量不難看出。組合3的混合能力更強，且固體原料在粉料狀態下的混合效果要明顯優于粒料，見圖12。

表8 液體料最大添加量對比

圖12 各組合的混合能力比較

5 結束語

此次選取了HDPE固體料和某種液體料（近似硅油）為原料，進行了固、液兩相物料的混合試驗。由于相態、熔融后黏度的巨大差異，且要求的指標很高，混合難度非常大。

最終試驗結果中，選用粉料作為固體原料，螺桿轉速在180 r/min時，加工溫度保持在180～220℃上下，采用3個液體加注口，通過操作參數的不斷調整和優化，制得的成品粒度分布在1.5～2.5 mm之間，較為均勻；經DSC差示掃描量熱儀檢測，粒子潛熱值指標均達到50 J/g以上，100%合格。

盡管試驗達到了目的，但仍有問題需要進一步研究。例如：試驗機組中已暴露出的不足如何在工業化機組的研制中避免和解決；如何進一步提高機組混合能力而減少液體料的溢出；如何解決成品粒子表面的殘留液體料問題；如何實現進入粒子循環水中的液體原料的分離等。