毛細管氣相色譜法同時檢測農產品中17種農藥殘留的分析

◎ 楊海燕

（華測檢測認證集團股份有限公司，廣東 深圳 518101）

農藥殘留對于農作物所造成的影響非常顯著，如果在處理的過程中，沒有按照科學、合理的方法來操作，一定會影響到日后工作的綜合進步，對于將來的發展而言，也會非常顯著。通過加強農藥殘留檢測，能夠在農產品的凈化水平上得到良好的提升，對于居民的生產、生活、飲食安全等，也可以提供較多的幫助，整體上的發展是非常顯著的，應堅持在具體工作的踐行上，努力從長遠的角度來出發。

1 儀器

氣相色譜儀（Aglient-7890A，美國），具氮磷檢測器；DB-1701毛 細 管 柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；ZB-2010工作站；載氣：N2(99.99%)，燃氣H2，助燃氣空氣；農藥混合標準貯備液：將購買的17種農藥標準（濃度均為100 μg/mL）各取0.50 mL于10 mL容量瓶中，加丙酮定容至10.0 mL，配成濃度均為5.0 μg/mL的農藥混合標準儲備液。

2 色譜條件

為了針對農藥殘留實施更好地檢測，應堅持在色譜條件方面做出積極的把控，這是一項非常重要的組成部分，對于不同類型的農藥檢測結果，將會產生很大的影響。在本次試驗研究過程中，色譜條件的進樣器溫度，主要是控制在250 ℃。考慮到同時檢測17種農藥殘留的要求，因此在柱溫的控制過程中，表現為80 ℃的標準，在保持2 min以后，以30 ℃/min的速度升溫至170 ℃。接下來，將溫度上升的速率控制在5 ℃/min，一直上升到230 ℃。在達到要求以后，繼續按照30 ℃/min的速度上升至270 ℃并保持。對于檢測器的溫度而言，控制在280 ℃，進樣量主要是控制在1.0 μ/mL的數量標準。氣體流的速度需要結合具體情況來判定。

3 試驗方法

毛細管氣相色譜法的應用，能夠對農藥多種殘留的同時檢測提供較多的幫助，為了在今后的工作中取得更好的成績，應堅持在試驗方法上保持足夠的健全，這樣才能在毛細管氣相色譜法的應用、改進過程中，不斷的取得更好的成績，從多個角度來提高工作的效率和質量。①在標準曲線的制備方面，必須保持足夠的精細化。臨時應用丙酮將標準的儲備液，稀釋不同的標準混合液來進行測試。稀釋以后的數量，分別為0、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0 μg/mL 和 5.0 μg/mL 的 標準，這樣在操作的過程中，能夠獲得更多的對比分析。②在樣品處理的過程中，需要采集樣品的可食用部分，選擇應用縮分的辦法來操作，而后切碎再進行粉碎處理，由此來制作成樣品備用。在檢測過程中，選擇應用25.0 g的樣品，放置在三角瓶當中，之后加入50.0 mL的乙腈，振蕩30 min以后，再加入10 g氯化鈉，繼續振蕩15 min，在室溫的標準下，靜置15 min以后，選擇有相機10.00 mL，在燒杯中水浴處理，一直到揮發至近干的狀態。接下來加入丙酮的數量為1.5 mL，放置到洗滌燒杯當中，而后有效的轉入到2.0 mL的樣品瓶當中，最后的丙酮定容標準為2.0 mL的級別。③選用的測試儀器，在色譜條件下開展穩定的運行、測試，接下來分別選用2.0 μL的標準系列、樣品系列，注入色譜儀中，更好地保留時間定性，峰面積定量。

4 結果與分析

4.1 方法準確度分析

毛細管氣相色譜法雖然在理論上的操作可行性較高，但想要在實踐中取得較好的檢測結果，并不是一件容易的事情。從表1的結果來看，毛細管氣相色譜法的應用過程中，其對于農產品中17種農藥的殘留分析，能夠取得較好的結果，整體上的工作可靠性、可行性較高。表1的數據表明，毛細管氣相色譜法的實施，能夠在農藥殘留的測試過程中，獲得相對準確的結果，基本上不會出現嚴重的偏差和不足。

表1 方法準確度結果表

4.2 方法精密度分析

為了在日后的應用中取得更好的結果，還需要對毛細管氣相色譜法精密度方面做出有效的分析，這是一項非常重要的組成部分，即便是出現了很小的不足，都容易對全局工作的開展造成非常不好的影響。分析認為，毛細管氣相色譜法的應用過程中，其平均相對標準差的范圍在0.97%～6.22%。該項數據的出現，意味著毛細管氣相色譜法的精密度，能夠滿足微量農藥含量分析的要求。毛細管氣相色譜法的操作，能夠在農產品農藥殘留的測試過程中，表現出較高的精密度，因此能夠在日后的測試工作中，將毛細管氣相色譜法推廣應用。

4.3 樣品測定

農產品的農藥殘留現象，已經引起了社會上的廣泛關注，想要在今后的測試工作中取得更好的成績，必須堅持對毛細管氣相色譜法的樣品測定開展仔細的分析，要結合客觀實際來做出準確的判定。根據本方法，共檢測本地樣品150份，結果顯示在受檢樣品中農藥殘留超標率最高的農藥品種是甲基對硫磷，超標率最低的農藥品種是樂果和伏殺硫磷。國家明文規定不得用于蔬菜、瓜果的劇毒、高毒農藥仍有使用，如甲基對硫磷、氧化樂果等，其原因可能是生產者缺乏安全生產知識，不清楚允許在蔬菜中使用的農藥種類、使用濃度過高，用藥過量、施藥次數過多或不重視蔬菜上市前的安全間隔期。由此可見，毛細管氣相色譜法在應用的過程中，針對農產品的農藥殘留分析，能夠從多個角度來出發，在多方面工作的開展上，努力取得較好的成果，整體上未表現出嚴重的缺失和不足，各方面的工作開展具有較高的可靠性、可行性。

5 結語

現階段的農藥殘留現象，必須得到良好的解決，通過對毛細管氣相色譜法做出合理化的應用，能夠在農藥殘留的檢測過程中，不斷取得較好的成績，整體上的工作趨向于良性循環，相信在未來的發展中，能夠創造出更高的價值。

[1]陸小磊，周衛龍.中國茶葉農藥殘留檢測方法標準概述[J].食品安全質量檢測學報，2015，6（5）：1548-1553.

[2]達 晶，王剛力，曹 進，等.農藥殘留檢測標準體系概述及其分析方法進展[J].藥物分析雜志，2014，34（5）：760-769.

[3]高 陽，徐應明，孫 揚，等.QuEChERS提取法在農產品農藥殘留檢測中的應用進展[J].農業資源與環境學報，2014，31（2）：110-117.

[4]桂文君.農藥殘留檢測新技術研究進展[J].北京工商大學學報（自然科學版），2012，30（3）：13-18.

[5]羅 赟，向仲朝，岳蘊瑤，等.毛細管氣相色譜法同時檢測農產品中17種農藥殘留的研究[J].中國衛生檢驗雜志，2011，21（6）：1349-1351.