花狀鉬酸鉍的合成及其光催化性能研究

摘要：本研究采用水熱法合成了花狀的Bi2MoO6光催化劑，并與無模板劑合成的Bi2MoO6光催化劑作對比，進行了一系列的結構和性能表征，并以羅丹明B溶液為降解物對其光催化性能進行了研究。

關鍵詞：鉬酸鉍；光催化劑；CTAB；羅丹明B

一、 前言

近幾年來，研究較為成熟的光催化劑為TiO2，在降解多種有機物方面，TiO2表現出好的紫外光光催化活性，本研究采用水熱法合成了花狀的Bi2MoO6光催化劑，進行了一系列的結構和性能表征，并以羅丹明B溶液為降解物對其光催化性能進行了研究對比。

二、 實驗部分

1. 樣品的制備

稱取CTAB 0.729g（2 mmol）加入60 mL、1 mol/L的稀硝酸溶液中，磁力攪拌，使其完全溶解，加入0.485 g（1 mmol）Bi（NO3）3·5H2O固體，攪拌60 min得到混合溶液，向上述混合溶液中加入0.089 g（1/14 mmol）（NH4）6Mo7O24·4H2O固體，持續磁力攪拌60 min，用NH3·H2O調溶液的pH為1，磁力攪拌30 min，將上述制備好的前驅液溶液轉移至80 mL聚四氟乙烯襯里的不銹鋼水熱反應釜中（填充體積為80%），180℃水熱反應24 h。反應完畢后，待反應釜自然冷卻至室溫，取出沉淀，依次用去離子水和乙醇分別離心洗滌三次，置于烘箱中干燥6 h，得到光催化劑樣品，記為BMC。以無CTAB模板劑添加，其他條件一致的情況下，制備得到的樣品為空白對照實驗，記為BM。

2. 光催化性能測試

光催化實驗過程中，量取200 mL濃度為5 mg/L的羅丹明B溶液，放入300 mL燒杯中，稱取0.1 gBi2MoO6產品粉末加入到上述羅丹明B溶液中，超聲20 min使其混合均勻，轉移至光催化玻璃反應器中，在避光處攪拌并以80 mL/min的速度鼓入空氣30 min使其達到吸附平衡，打開500 W高壓氙燈開始光催化降解，并持續攪拌，每隔一段時間取樣，離心分離，取其上清液用722型紫外可見分光光度計（λ=554 nm）測定羅丹明B的剩余濃度。

三、 結果與分析

1. 樣品的XRD分析

如圖1為樣品BM和BMC的XRD圖譜，即以CTAB為模板劑合成的Bi2MoO6光催化樣品與無模板劑制得的Bi2MoO6光催化樣品的XRD對比圖，從圖上可以看出二者的晶相結構相同，2θ角在10.927°、28.309°、32.642°、33.140°、47.175°和56.251°處的衍射峰，與純的Bi2MoO6標準卡片JCPDSNo.21-0102的（020）、（131）、（002）、（060）、（062）、（191）晶面一一對應，且衍射峰的峰型尖銳，這與樣品好的結晶度有關，但是仔細觀察我們發現二者的強度并不相同，BMC強度強于BM，即BMC的結晶性好于BM的結晶性，可見CTAB為模板劑的加入并沒有改變樣品的晶相結構，但是提高了樣品的結晶性。

2. 樣品的形貌分析

圖2為樣品BM、BMC的SEM圖，a圖為BM的SEM圖，由圖2（a）可知，BM樣品為不規則的納米片，且樣品的顆粒尺寸較大；（b）（c）（d）圖為BMC不同放大倍數下的SEM圖，由圖2（b）可知BMC樣品為均勻的花狀結構，由圖2（c）（d）可知，該花狀的Bi2MoO6光催化劑是由較薄的納米薄片組裝而成，且該納米薄片比較均勻，組裝有序，這種獨特的花狀結構可能會增大樣品的比表面積。可見，模板劑CTAB的加入使樣品的形貌由不規則的納米片變為組裝有序的花狀結構，這可能是模板劑CTAB使晶體朝著一定的方向生長的結果。

3. 樣品的光催化性能分析

圖3為BM、BMC樣品在500 W的氙燈下降解200 mL、5 mg/mL的羅丹明B溶液的光催化活性圖，從圖上可以看出，BMC樣品的光催化性能明顯好于BM樣品的光催化性能，當可見光照射60 min時，BM、BMC對羅丹明B溶液的降解率分別為：71.7%、84.6%，也就是說，以CTAB為模板劑合成的樣品其光催化性能好于無模板劑合成的樣品，反應150 min時，BMC樣品的降解效率達到96.1%，仔細觀察我們發現，前30 min樣品的暗吸附效率BMC明顯大于BM，這可能與Bi2MoO6樣品花狀的獨特結構、比表面積有關；可見，CTAB模板劑的加入改變了樣品的形貌，增大了樣品的結晶度，提高了樣品的光催化性能。

參考文獻：

[1]王儒威.環境中有機污染物的有機地球化學及其光催化降解研究[D].北京：中國科學技術大學，2012.

作者簡介：

馬玉雪，貴州省興義市，黔西南民族職業技術學院。