侯建宇,汪建良,劉燕君
(浙江省化工研究院有限公司 國家南方農藥創制中心浙江基地,浙江 杭州 310023)
水分散粒劑(water dispersible granule)是20世紀80年代在可濕性粉劑(WP)和懸浮劑(SC)基礎上開發出的一種農藥新劑型,被認為是2l世紀最具發展前景的劑型之一。進入20世紀90年代以后,隨著市場競爭越來越來激烈,特別是人們對自身安全以及環境保護意識提高,對農藥的要求也越來越高,水分散粒劑已成為替代傳統劑型可濕性粉劑等的主要優良劑型,和懸浮劑等劑型已成為農藥的常規主打劑型,各國農藥公司都熱衷于研究、開發和生產水分散粒劑。
茚蟲威是美國杜邦公司開發生產的一種噁二嗪類殺蟲劑,具有獨特的作用機理,不可逆阻斷昆蟲體內的神經沖動傳遞,使神經細胞喪失功能,導致害蟲運動失調、不能進食、麻痹并最終死亡??捎行Х乐渭Z、棉、果、蔬等作物上的多種害蟲,并對各齡期幼蟲都有效。茚蟲威熔點88.1℃,開發難度較大,且目前國內很少有關于其水分散粒劑的研究報道,為此筆者通過大量試驗研制出了安全環保的30%茚蟲威水分散粒劑。
原藥:95%茚蟲威原藥;潤濕劑:K-12,terwet 1004,EFW,LXC;分散劑:木質素磺酸鈉,木質素磺 酸 鈣 ,Tersperse 2700,SP-2836,MorwetD 245,NNO;崩解劑:硫酸銨,尿素,無水硫酸鈉;填料:玉米淀粉,高嶺土,輕質碳酸鈣。
電子天平、超微氣流粉碎機、擠壓造粒機、pH計、BT-9300S激光粒度分布、電熱恒溫干燥箱、高效液相色譜分析儀、中草藥粉碎機、卡爾費休水分測定儀、秒表。
水分散粒劑的加工方法主要有濕法造粒和干法造粒。濕法造粒又稱噴霧造粒,是將原藥、助劑、填料等按比例稱量好以水為載體,經過砂磨達到一定細度后,再噴霧干燥后形成細小顆粒。該方法工藝連續化程度高,生產過程中幾乎無粉塵,產量較大。由于噴霧塔很高,清洗麻煩,而國內農藥單品產量都較小,導致在國內僅有個別企業實現了產業化。
干法造粒是先將原藥、助劑、填料等按比例稱量好,混合,經氣流粉碎后,再進行造粒、干燥、篩分得到成品。國內主要加工形式有:擠壓造粒、流化床造粒。流化床造粒崩解性能良好,但產能較小,制粒率較低,粉塵過濾設備清洗相對麻煩;擠壓造粒相比噴霧造粒和流化床造粒崩解性能稍差些,但造粒成品率高,設備清洗方便,產能較大,成品抗壓強。擠壓制粒在國內農藥企業使用最廣。我們決定采用擠壓造粒加工工藝研制30%茚蟲威水分散粒劑。
有效成分含量測定采用高效液相色譜法;粒徑測定采用BT-9300S激光粒度分布儀測定;pH值測定按農藥pH值的測定方法GB/T 1601-1993測定;懸浮率測定按GB/T 14825-2006測定;水分測定采用卡爾費休水分測定儀測定;熱穩定性測定按農藥熱穩定性測定方法GB/T 19136-2003測定。
絕大多數農藥原藥是疏水的,水分散粒劑崩解的過程首先需要含原藥的顆粒被水潤濕,則需要加入能降低固-液表面張力,使其潤濕或加速潤濕的潤濕劑。在其他助劑相同的情況下,添加不同種類的潤濕劑,比較潤濕時間篩選出經濟合適的潤濕劑,最后選擇K-12作為潤濕劑。
水分散粒劑兌水使用時,在水中分散的固體粒子,是個不穩定的分散體系,為了保證在使用完之前分散體系保持相對均勻穩定,則需要加入在粒子周圍形成電荷或空間位阻,減緩或阻礙分散體系中粒子凝聚和沉降的分散劑。
以K-12為潤濕劑,選擇木質素磺酸鈉,SP-2836,MorwetD 245等分散劑進行多次交叉篩選,結果表明潤濕劑4%K-12與分散劑5%SP-2836和4%MorwetD245組合性能較好。該配方產品懸浮率90%以上,崩解時間小于3 min,熱貯穩定性合格。
對崩解劑進行篩選,同時考慮茚蟲威原藥pH值在4.0~7.0,選用崩解性能優異的10%硫酸銨效果較好。
對填料進行篩選,選用可塑性強的玉米淀粉和惰性的高嶺土配合效果較好。
通過上述篩選試驗,最終確定30%茚蟲威水分散粒劑的優化配方,見表1。
根據最終配方制得30%茚蟲威水分散粒劑,將所得產品的性能指標進行檢測,得到30%茚蟲威水分散粒劑產品性能指標,見表2。

表2 30%茚蟲威水分散粒劑性能指標
水分散粒劑作為一種環保型的水基化劑型,對環境污染非常小,在國家一系列政策下,這些年已經取到長足發展,正逐步代替WP、EC等劑型成為主要劑型之一。結合我國的實際情況,水分散粒劑主要采用干法造粒,這種工藝生產車間的粉塵污染,以及對生產工人安全隱患依然存在。政府應繼續加強政策引導,建立健全標準化體系,支持安全、環保、清潔化先進生產工藝的研究,積極開發專用成套的水分散粒劑設備。
參考文獻:
[1] 劉步林.農藥劑型加工技術 [M].第2版.北京:化學工業出版社,1998.