ICP-AES測定鎢鐵中的磷元素

李紅偉

（天津華勘商品檢驗有限公司，天津300181）

鎢鐵主要作為煉鋼中鎢元素的添加劑，其中磷元素作為一種有害元素，降低鋼的高溫性能和增加其脆性，從而影響鋼的塑性和韌性。因此快速準確測定鎢鐵中磷元素含量顯得尤為重要?，F行鎢鐵檢測國標方法中為鉬藍光度法[1]，需使用硫酸鈹試劑，屬于毒性物質，對化驗人員與環境造成危害與影響；其它檢測方法[2]，如草酸-過氧化氫體系中草酸對皮膚和黏膜有刺激性，吸入蒸氣、粉塵會引起中毒，同樣存在不安全隱患。所以迫切需要一種更為簡單，清潔，安全的測試手段。本文采用硝酸-氫氟酸-鹽酸溶解試樣，在三者混合酸介質下，采用基體匹配法消除鎢與鐵對譜線的干擾，成功的應用電感耦合等離子體發射光譜儀測定磷元素含量。該方法快速，準確。

1 實驗部分

1.1 主要儀器及工作條件

電感耦合等離子體發射光譜儀（美國PE公司）Optima-8000DV；儀器工作參數:高頻發射功率1300W、冷卻氣流量8L/min、吹掃氣流量0.2L/min、剪切氣流量0.8L/min、樣品提升量1.5mL/min、樣品沖洗時間25S、積分時間20S、觀測方式為徑向；高純氬氣(純度大于99.99%)。

1.2 主要試劑標準溶液

硝酸（ρ=1.42g/mL）、鹽酸（ρ=1.19g/mL)、氫氟酸（40%），均為優級純，二次蒸餾水，試劑取用時均取自同一瓶；高純鎢（＞99.98%),高純鐵（＞99.98)，鎢鐵標準樣品（BH0313-2；W%=73.72，P%=0.037）。

1.3 標準溶液

1.3.1 標準貯備液C（p）=1000μg/mL(來自國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）。

1.3.2 基體匹配

根據標準物質W和Fe的含量換算，稱取高純鎢0.1474g，高純鐵0.0500g,準確稱取至0.0001g，溶樣方法同1.4；按照表1加入磷元素標準溶液，定容至100mL聚四氟乙烯容量瓶。

1.3.3 標準曲線

由磷的標準貯備液，按比例逐級依次稀釋，加入W和Fe基體溶液配制成磷元素基體標準工作曲線，如表1。

表1 磷的標準曲線（μg/mL）

1.4 實驗方法

稱取標樣 0.2000g，稱取至 0.0001g，于 150mL聚四氟乙烯塑料坩堝中，加入少量水潤濕樣品，加入2mL硝酸、2mL氫氟酸、1mL鹽酸，低溫加熱完全溶解，取下稍冷，補加2mL鹽酸，用水定容于100mL聚四氟乙烯容量瓶中，混勻；隨同試料作基體空白。

2 結果與討論

2.1 溶液介質的選擇

經相關資料查閱，鎢鐵雖然可完全被硝酸與氫氟酸混合酸溶解[1]，但是基于無機酸對ICP的性能有較大影響的前提下[3,4]，加入鹽酸，總酸度控制5%左右時使溶液擁有更好的提升率[5,6]，使結果更加穩定準確。因此實驗中選擇硝酸、氫氟酸、鹽酸混合酸介質，酸度控制5%。

2.2 元素分析線的選擇

鎢鐵中磷元素含量較低，在選擇背景、共存元素干擾較小的因素下，靈敏度應盡量提高。通過基體匹配后[7～9]，對磷 213.617nm 與 214.914nm 兩條譜線1.0μg/mL基體對比實驗后，發現214.915為鎢的分析線，最終選擇213.617nm為本實驗磷元素分析線。

2.3 方法相關系數及檢出限

標準曲線相關系數為k=0.9997;方法檢出限采用基體空白溶液連續測定10次，3倍信噪比時信號對應的溶液濃度的平均值。本方法中磷元素的檢出限為0.064μg/mL。

2.4 方法準確度及精密度試驗

做2個平行樣品，使用上述實驗方法。結果如表2：

表2 磷的測定結果

2.5 實驗結果分析

實驗證明使用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鎢鐵中的磷元素，操作簡便，分析快速，結果準確。

參考文獻:

［1］GB/T 7731.4-1987鎢鐵化學分析方法鉬藍光度法測定磷量.

［2］陳金鳳,黃煥斌,陳章捷,等.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鎢鐵中砷、銅、錳、鉬、磷、硅含量[J].冶金分析,2011,31(03):42-45.

［3］陶銳,高舸.電感耦合等離子體光發射光譜分析中無機酸基體效應研究(Ⅱ)克服無機酸基體干擾的方法[J].理化檢驗(化學分冊),2005,(02):143-146.

［4］陶銳,高舸.電感耦合等離子體光發射光譜分析中無機酸基體效應研究(Ⅰ)無機酸基體效應及其機理[J].理化檢驗(化學分冊),2005,(01):67-71.

［5］高小飛,倪文山,姚明星,等.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定黑鎢精礦中痕量硫磷[J].冶金分析,2012,32(06):30-33.

［6］于文紅.ICP－AES法測定鎢合金中鎳、鈷、鐵、錳時酸度的影響[J].光譜實驗室,1994,(02):52-56.

［7］鄭海東,劉冰,高玉敏,等.電感耦合等離子體發射光譜法測定鎢鐵中的砷、銻、鉍[J].鐵合金,2010,41(05):40-42.

［8］鄭海東,劉冰,張云鵬，等.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鎢鐵中砷銻鉍[J].冶金分析,2010,30(05):65-67.

［9］劉坤杰,李文軍,李建強,等.ICP-AES分析法中鐵基體非光譜干擾效應的機理研究[J].光譜學與光譜分析,2011,31(04):1110-1114.