二效鹽洗滌制取精制鹽

陳世祥，吳敬禮，王智勇

（天津長蘆海晶集團有限公司化工廠，天津 300450）

1 前言

天津長蘆海晶化工廠采用兌鹵法生產氯化鉀工藝，兌鹵法生產氯化鉀的副產品二效鹽，其氯化鈉含量較高，但也有氯化鎂、硫酸鎂、硫酸鈣等少量雜質，這導致二效鹽品質不高，只能作為普通的工業鹽出售。如果將二效鹽洗滌提純，使其達到精制鹽的標準，可大大提高售價，帶來可觀的經濟效益。

2 實驗過程

2.1 清水洗滌

為驗證二效鹽能否通過洗滌變成精制鹽，先將二效鹽用清水進行洗滌，取兩份300g二效鹽樣品置于燒杯中，分別使用100mL、200mL清水進行洗滌，用抽濾機抽濾后進行化驗。

實驗結果顯示氯化鈉含量均在98%以上，其余各項指標均在國標范圍內，將兩份洗后樣品送至制鹽技術研究院進行重金屬離子檢測，鉛含量為0.1mg/kg，砷含量＜0.1 mg/kg其重金屬離子含量均已達標，說明二效鹽通過洗滌制取精制鹽的方法是可行的。

2.2 濾液洗滌

實驗采用清水對二效鹽進行洗滌，會造成二效鹽的損失，收率隨著洗滌水量的增加而降低，為解決清水洗滌過程中鹽分的損失大，用水量高，造成資源浪費的問題，故實驗又采用二效鹽的飽和溶液進行洗滌試驗。

首先，配置二效鹽的飽和溶液，取300mL飽和溶液洗滌備用；分別取3份二效鹽樣品，每份樣品300g，置于燒杯中；用準備好的300mL飽和溶液洗滌第一份樣品，洗滌后進行抽濾，測量其洗后液波美度，再用洗后液洗滌第二份產品，重復上述步驟，再對第三份產品進行洗滌，然后取三份洗滌液進行化驗，其化驗結果如表1。

表1 洗滌后樣品結果

對三次洗滌鹽過濾，干燥，經化驗三份樣品氯化鈉含量均達國家標準，且其他各項指標均未超標，后對三分產品至中心化驗室進行檢測，白度均在75以上，已達精制鹽一級品標準。

由表1可知，在洗后液波美度為25°Be′時，NaCl含量較高，其他組分含量較低。且隨著洗滌次數增加，NaCl含量較一次洗滌含量降低，雜質組分含量在也相應提高，因此對二效鹽進行一次洗滌效果最優。

3 中試試驗

通過實驗可知二效鹽通過洗滌可以制取精制鹽，而且用濾液洗滌可以減少二效鹽損失，減少浪費。為驗證該實驗在實際生產中是否可以實現，故進行中試試驗。

其工藝流程圖如圖1所示。

圖1 洗滌二效鹽工藝流程圖

將錐籃離心機中產出的二效鹽投入洗鹽槽中，同時通入清水，當洗滌液波美度在25°Be′時，停止通入清水，然后開啟離心泵將洗鹽槽內料液打入活塞式離心機內分離、分離后的甩后液回流洗鹽槽內循環洗滌，測量不同時間甩后液波美度，并對該波美度下所得產品取樣化驗。為防止循環洗滌后期甩后液達到飽和而造成洗滌效果不好，試驗后期在活塞式離心機噴淋口通入少量清水洗滌，并取樣化驗。

試驗結束后為驗證甩后液是否可以再次利用，將甩后液收集至洗鹽槽，并投入少量分離鹽洗滌，并取樣化驗其洗滌效果。

各樣品化驗結果如表2所示。

表2 二效鹽洗滌樣品結果

由表2可知，二效鹽洗滌中試試驗所洗滌樣品NaCl含量均在97%以上，與未經洗滌的二效鹽相比，NaCl含量得到很大提高，而 CaSO4、MgSO4、MgCl2含量明顯降低，洗滌后二效鹽可達到精制鹽二級標準，且其他指標均已達標。尤其是在加水噴淋洗滌情況下效果更好，可達到精制鹽優級品質。

分離鹽是由保溫沉降器底部排出，其成分組成也同二效鹽一樣含有硫酸鎂、氯化鎂等雜質。化工廠硫酸鎂工段分離鹽工序目前采用的是二次洗滌工藝，且采用清水洗滌，但該工藝存在以下缺點：1、由于使用清水洗滌粗分鹽，氯化鈉易溶于水，一水硫酸鎂溶于水的速度很慢，硫酸鎂的分離主要依靠淘洗功能，使得分離鹽的回收率降低，據測算，目前分離鹽洗滌過程的收率約為85%，致使該產品的年效益總量受到損失。2、該工藝運行中所產生的母液即分離鹽甩后液，由于是清水溶解粗分鹽生成，主要成分為氯化鈉和硫酸鎂。不滿足回收條件，無法參與氯化鉀物料循環，目前只能是排棄，年排放甩后液量1萬m3左右，不僅損失了甩后液中富含的氯化鈉、硫酸鎂，每年還損失井水1萬m3左右，而且從環境保護的角度來看，這也是急需解決的課題。3、分離鹽質量較低，造成產品不含稅價格低于二效鹽68元/t。

試驗結束后為驗證甩后液是否可以再次利用，將甩后液收集至洗鹽槽，并投入少量分離鹽洗滌，并取樣化驗其洗滌效果。

如果能將分離鹽通過洗滌達到二效鹽的質量標準，不僅可以提高分離鹽的經濟效益，還可以將分離鹽甩后液重新回收再利用，作為副生鹵回到蒸發系統。

二效鹽洗滌液洗滌分離鹽，化驗結果如表3所示。

表3 分離鹽洗滌樣品結果

在使用二效鹽甩后液洗滌分離鹽所得樣品化驗結果可以看出，分離鹽的NaCl含量由洗滌前的84.90%提高到92.98%，二效鹽洗滌液洗滌分離鹽后的提高了分離鹽的質量和產品白度，使分離鹽接近二效鹽的品質。

4 結論

4.1 使用二效鹽循環洗滌制取精制鹽方法可行，工藝簡單，效果明顯，并在加水噴淋洗滌的情況下可達到精制鹽優級品標準。

4.2 使用二效鹽洗滌甩后液洗滌分離鹽，可以提高分離鹽品質，使其接近二效鹽質量。